金属卟啉催化萘酚过氧化氢氧化(Ⅱ)──制备2-羟基-1,4-萘醌的氧化机理研究

在低温碱性甲醇溶液中一氯化四苯基卟啉铁催化萘酚H₂O₂氧化高选择性地制取2-羟基-1,4-萘醌(HNQ),以2-萘酚和1-萘酚为底物时HNQ的最高产率分别为57%和40%(纯度>95%).根据金属卟啉催化氧化反应的特性,采用UV-Vis和EPR现场光谱监测催化剂和反应物的光谱变化,提出了羟基游离基加成反应机理.     

较细ZnS:Mn/PVP纳米纤维的制备及表征

采用静电纺丝的方法制备了ZnS:Mn/Polyvinylpyrrolidone复合纳米纤维.使用的溶剂为水、乙醇及DMF(N,N-Dimediylfommnide),的使用有助于制备较细的纤维,电纺溶液中随着聚合物PVP浓度降低,纤维的直径变小,当PVP质量分数为6.6%时,纤维的直径是80 nm,通过荧光显微镜和荧光...     

Crystal Structure, Energy Band and Optical Properties of Phosphate In（PO3）3

1 INTRODUCTION stand the chemical bonding properties and electronic origins of optical transition for solid In(PO3)3, the During the past decades, many indium phosphates crystal energy band and optical response functions have been reported and researched on their conduc- are also calculated. tivity anisotropy, band structure and optical proper- ties[1, . However, to our current knowledge, the com- 2] 2 EXPERIMENTALAND pounds containing alkaline-earth metals are rarely COMPUTATIO…     

SO_4~(2-)/TiO_2固体超强酸新制备方法及其对形成邻苯二甲酸二丁酯的催化活性

建立了用钛白粉制备固体超强酸SO42-/TiO2的新方法.考察了超强酸SO42-/TiO2的制备条件对催化邻苯二甲酸酐和正丁醇酯化反应的催化活性的影响.实验表明,以合成的超强酸为催化剂,在160℃反应4h,邻苯二甲酸二丁酯的产率大于99%.     

双-2-萘甲酸烷基酯的分子内类立方烷光二聚体的手性拆分

双-2-萘甲酸多亚甲基二醇酯(N-Mn-N,n=2,3,4,5)在环己烷中进行光二聚反应的效率和产物的结构明显受链节长度的影响.N-M3-N生成反式-头头和顺式-头头两种结构的类立方烷,而N-M4-N和N-M5-N高产率、高区域选择性地生成反式-头头结构的类立方烷.更有意义的是,我们利用高效液相色谱成功拆分了反式-头头结构的分子内光二聚产物.     

超疏水聚硅氧烷涂层的制备及其性能

采用溶胶-凝胶法,以甲基三乙氧基硅烷(MTES)为有机硅前驱体,通过酸-碱催化水解-缩合得到聚有机硅氧烷凝胶,经浸涂-提拉成膜技术在玻璃表面制备超疏水聚硅氧烷涂层。通过红外光谱(FT-IR)、水接触角(WCA)和场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)等分析技术对涂层进行了结构表征、疏水性测试和表面形貌观察。结果表明,涂层内部形成带有甲基和残余硅羟基基团的网络结构。当n(MTES)∶n(EtOH)∶n(H2O)分别为1∶35∶8和1∶45∶8时,在室温制备的涂层对水的接触角可分别高达160°和162°,滚动角均低至7°,并且涂层在250℃以下的热处理过程中,其疏水性基本保持不变。FE-SEM观察证实了涂层表面分布着许多孔径为0.5～1.0μm的微孔和粒径为50～100 nm的纳米颗粒聚集体,具有微-纳米尺寸相结合的双重结构。此外涂层还具有较高的透明性、对腐蚀性液体具有超疏水性。研制得到的超疏水涂层有望用于玻璃、织物、金属和塑料等基底表面作为保护和防腐蚀涂膜。     

基因工程人表皮生长因子的分离纯化及其浓度的在线检测

在分离纯化快速开拓系统(AKTA explorer 100)中用凝胶(Sephadex G—50 superfine)纯化人表皮生长因子,并在优化的条件下对人表皮生长因子(hEGF)进行定量测定?与经离子交换柱、SDS—PAGE及凝胶图象扫描分析系统的人表皮生长因子标准品间相互印证。结果表明在优化条件下,在SDS—PAGE上可得到与标准样品hEGF一样清晰的单条带,其产品纯度高于94％,检出限可达1μg／mL。该法不仅对人表皮生长因子的在线检测行之有效,而且对其它蛋白质分离的在线检测也具有参考价值。     

串联质谱法在农药残留分析中的应用

农药残留问题已经成为全球关注的热点问题,尤其是农产品和食品中的农药残留更受到各国政府和公众的普遍关注。快速、准确、灵敏的农药残留分析和检测技术已经成为保障食品安全的有效手段,是当前农药残留分析研究和发展的方向。1983年,McLafferty等发明了串联质谱技术(MS-MS),目前已发展成为一种成熟的技术,在许多研究领域发挥了巨大作用。同样,在农药残留分析领域,串联质谱技术也越来越体现出其定性准确、排除干扰能力强以及灵敏度高的特点。     

左旋葡聚糖热解机理的密度泛函理论研究

采用密度泛函理论B3LYP/6-31++G(d,p)方法,对纤维素热解的主要产物左旋葡聚糖的热解反应机理进行了理论计算分析,设计了四种可能的热解反应途径, 对各种反应的反应物、产物和过渡态的结构进行了能量梯度全优化。计算结果表明,左旋葡聚糖开环成链状中间体时,首先,左旋葡聚糖中的两个半缩醛键C(1)-O(7)和C(6)-O(8)断裂,经过渡态TS₁形成中间体IM₁,同时,C(6)-O(7)结合成键使C(5)-C(6)-O(7)形成环状结构,该反应的能垒较高,为296.53 kJ/mol,然后IM₁经过渡态TS₂转变为中间体IM₂,该反应的能垒为234.09 kJ/mol;对IM₂设计了四条可能的反应路径,反应路径2和3能垒较低,是IM₂最可能的热解反应途径;在反应路径1和4中都包含了脱羰基反应,其反应能垒较高,不易发生。     

A Novel Zirconium-Based Perovskite-Type Membrane Material for Oxygen Permeation

Zirconia with fluorite structure stabilized by doping rare earth or alkaline earth metal oxides such as Y2O3 and CaO (YSZ and CSZ) is a class of traditional mixed conducting membrane materials, which have been widely investigated for their high oxygen ionic conductivity and excellent chemical and thermal stability1-3. But the electronic conductivity of these materials is very small, unless operated with an internal or external circuitry, the oxygen flux through membranes in usual ranges of …