高活性硫化铅电极的制备及在量子点敏化太阳能电池中的应用

为了提高量子点敏化纳晶薄膜太阳能电池的光电转换效率,我们通过连续在酸和多硫溶液中处理铅片制备了对多硫电解液具有高电催化活性的硫化铅电极.通过电化学阻抗谱测试评价所制备硫化铅电极的催化活性,从而确定制备高效硫化铅电极的最佳条件.以在最佳条件下制备的硫化铅为对电极、CdSe量子点敏化TiO2纳晶薄膜为工作电极和多硫电解液组装成量子点敏化太阳能电池.光电性能测试结果表明所制备的电极具有良好的催化活性和光电转换性能.与已报导的方法相比,新方法大幅度地减少制备过程所需的时间,但却提高了所制备的硫化铅对电极的催化活性.通过X射线衍射和扫描电镜测试表征了硫化铅的生成过程,探讨了催化活性提高的原因.     

曙红Y与有机锡化合物的显色反应研究

在pH 4.2的乙酸盐缓冲介质中并在十二烷基硫酸钠的存在下,曙红Y试剂分别与5种有机锡化合物,包括三苯基氯化锡(Ⅰ)、三苯基氢氧化锡(Ⅱ)、三环己基氢氧化锡(Ⅲ)、三苄基氯化锡(Ⅳ)及二苄基二氯化锡(Ⅴ)形成紫红色络合物。其中化合物Ⅳ的吸收峰位于549nm处,其余4种化合物的吸收峰均位于544nm处,并测得5种化合物的质量浓度依次在28.9,22.0,23.1,19.2,33.5mg·L-1范围内与其吸光度呈线性关系,据此提出了以曙红Y为显色剂,测定5种有机锡化合物的分光光度法。上述5种化合物的显色体系的表观摩尔吸光率(ε546)依次为(4.63,4.41,5.09,4.87,5.21)×104L·mol-1·cm-1。应用此方法测定了模拟水样中有机锡化合物的含量,结果与加入量基本一致,测定值的相对标准偏差(n=5)均小于3%。     

离子色谱法同时测定不同时段酸雨中17种离子

应用离子色谱法同时测定不同时段酸雨中17种离子的含量。样品经离心沉淀后,经0.45μm滤膜过滤,滤液供离子色谱分析。阴离子分离时用Shodex SI-52 4E阴离子色谱柱,并用3.6mmol·L-1碳酸钠-0.6 mmol·L-1碳酸氢钠缓冲溶液作为淋洗液;阳离子分离时用TSKGEL阳离子色谱柱,并用2mmol·L-1硝酸溶液作为淋洗液,采用电导检测器进行检测。17种离子均在一定的质量浓度范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)在1.4~18.7μg·L-1之间。回收率在95.0%~105%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.7%~7.2%之间。     

Au_(5~25)Pd团簇结构与性质的理论研究

用basin-hopping算法结合密度泛函PBE方法系统搜索了Au5~25Pd团簇的全局稳定结构,并对团簇几何结构,稳定性,Fermi能级,化学硬度和前线轨道进行了分析。计算结果表明,Au5Pd,Au7Pd和Au11Pd团簇为平面结构,其他团簇均为立体结构,与相同原子数纯金团簇结构类似。所有团簇中,Pd原子均位于配位数较高位置。团簇平均结合能随金原子数增大而逐渐增大,并有收敛到某点的趋势。偶数金原子团簇较相邻的奇数金原子团簇稳定。团簇的Fermi能级随团簇增大呈奇偶振荡,偶数金原子团簇的Fermi能级较相邻奇数金原子团簇的低,与金团簇Fermi能级变化类似。Au7Pd,Au12Pd,Au16Pd和Au18Pd团簇化学活性较高。Au5~19Pd团簇中Pd原子优先与CO,烯烃,炔烃等分子形成配位键。CO等小分子仍然吸附到Au20~25Pd团簇的顶点或面中心的金原子。     

同系物季铵盐离子液体阳离子的离子交换色谱法分析

建立了离子交换色谱-直接电导检测法分离测定3种同系物季铵盐离子液体阳离子(四甲基铵、四乙基铵和四丙基铵阳离子)的方法。采用磺酸型阳离子交换色谱柱,以乙二胺-柠檬酸-乙腈为淋洗液,考察了淋洗液种类、浓度及色谱柱温度对3种阳离子保留的影响。并根据测定对象不同,调整乙二胺浓度及乙腈含量以改善分离效果。淋洗液中增加乙腈含量,可明显缩短四丙基铵阳离子的保留时间,并改善其色谱峰形。季铵阳离子同系物的保留符合碳数规律。优化的色谱条件为:流速1.0 mL/min,色谱柱温度40℃;以0.02 mmol/L乙二胺-0.12 mmol/L柠檬酸(pH 4.0)为淋洗液分离测定四甲基铵;以0.2 mmol/L乙二胺-0.4 mmol/L柠檬酸-1%乙腈(pH 4.0)为淋洗液分离测定四乙基铵和四丙基铵。所测阳离子的检出限(S/N=3)分别为0.015,0.22,1.88 mg/L,相对标准偏差(n=5)均小于2.3%。将方法应用于表面活性剂和实验室合成的离子液体的分析,加标回收率为99%~104%。本方法简单、准确、可靠,具有良好的实用性。     

核-壳结构TiO_2@Pt复合纳米颗粒修饰的葡萄糖生物传感器

制备了核-壳结构的TiO2@Pt复合纳米颗粒,并修饰于恒电位沉积的普鲁士蓝-壳聚糖(PB-CS)杂化膜表面,以固定葡萄糖氧化酶。由于TiO2@Pt复合纳米颗粒的引入显著增大了传感器的导电性和酶的固载量,同时CS的掺杂,防止了PB的泄露,使得传感器对葡萄糖具有较好的催化作用。该传感器在1.2×10-6~1.1×10-3mol·L-1范围内,响应电流与葡萄糖浓度呈良好的线性,相关系数(r)为0.998 6,检出限(S/N=3)达到4.0×10-7mol·L-1,灵敏度为13.31 mA·mol·L-1·cm-2。对0.3 mmol·L-1的葡萄糖标准溶液连续检测5次,其相对标准偏差为3.8%。     

3-Oxodapagliflozin as a Potent and Highly Selective SGLT2 Inhibitor for the Treatment of Type 2 Diabetes

Structural modifications of 3-OH in the glucose moiety of dapagliflozin（1）, an approved potent sodium-dependent glucose transporter 2（SGLT2） inhibitor, led to 3-oxodapagliflozin（16）, a highly potent and more selective SGLT2 inhibitor[IC50（hSGLT1）/IC50（hSGLT2）=2851 for compound 16 vs. 843 for compound 1]. 3-Oxodapagliflozin（16） exhibited in vitro（IC50=1.0nmol/L against hSGLT2 for compound 16 vs. 1.3 nmol/L for compound 1） and in vivo activities comparable to those of dapagliflozin（1）. The bioactivities of 3-oxodapagliflozin （16） warrant its further evaluation as a promising SGLT2 inhibitor for the treatment of type 2 diabetes.     

改性活性炭对土壤镉的吸附性影响

目的研究3种改性活性炭对菜地、河流底泥、荷花底泥镉吸附性的影响。方法对活性炭进行酸改性、碱改性和氧化改性,采用双硫腙分光光度法测定镉含量。结果对实验土样,最佳活性炭添加量为0.025 g/g。随着初始镉含量的升高,土壤对镉的吸附量不断增大。结论 3种改性活性炭相比普通活性炭对湿地土壤的镉吸附量均有不同程度的提升,荷花底泥中,酸性、氧化改性活性炭相比普通活性炭,吸附效果提高7.7%,8.3%,吸附效果提升显著。     

Synthesis,Crystal Structure and Anticoagulant Activity of 5-Chloro-N-[[（5S）-2-oxo-3-[4-（2- oxopyridin-1 （2H）-yl）phenyl] oxazolidin-5- yl] methyl] thiophene-2-carboxamide①

The title compound(zifaxaban 2, C20H16ClN3O4 S, Mr = 429.87) was synthesized and its crystal structure was determined by single-crystal X-ray diffraction. Zifaxaban crystallizes in monoclinic, space group P21 with a = 5.7900(12), b = 13.086(3), c = 12.889(3) A, β = 100.86(3)°, V = 959.1(3) A3, Z = 2, Dc = 1.489 g/cm3, F(000) = 444, μ = 0.342 mm-1, the final R = 0.0320 and wR = 0.0640 for 2717 observed reflections(I 2σ(I)). The absolute configuration of the stereogenic center in the title compound was confirmed to be S by single-crystal X-ray diffraction. Four existing intermolecular hydrogen bonds help to stabilize the lattice and the molecule in the lattice to adopt an L-shape conformation. Zifaxaban was slightly more active than rivaroxaban 1 in in vitro assay against human FXa and therefore is promising as a drug candidate.     

Synthesis,Crystal Structure and Luminescent Property of Cadmium Complex Based on 2-（2-（1Hbenzo[d]imidazol-2-yl）benzyl）-1H-benzo[d]-imidazole

The complex [Cd(bbb)Cl2]·DMF·H2O, where bbb is 2-(2-(1H-benzo[d]imidazol-2-yl)benzyl)-1H-benzo[d]imidazole, was synthesized and characterized by X-ray single-crystal structure analyses. For the complex: C24H25Cl2CdN5O2, Mr = 598.77, crystal system, triclinic, space group P1, a = 9.9878(12), b = 10.0008(12), c = 13.2217(15) , α = 80.674(2), β = 72.158(2), γ = 86.776(2)°, V = 1240.5(3) 3, Z = 2, Dc = 1.598 g/cm3, λ = 0.71073, μ(MoKα) = 1.127 mm–1, F(000) = 600, S = 1.04, R = 0.0905 and wR = 0.3088 for 4805 observed reflections with I 2σ(I). It is a neutral complex. The distorted tetrahedral geometry of cadmium ion is coordinated by two nitrogen atoms of ligand and two chloride ions. The complex emits blue green luminescence with emission peaks at 480 nm in DMF solution.