超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱法测定饲料中9种雄性激素类药物

建立了超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS)分析动物饲料中违禁添加的去氢睾酮(BOL)、表睾酮(epiAn)、氟甲睾酮(FT)、去氢甲睾酮(美雄酮)(MD)、甲睾酮(MT)、丙酸诺龙(NP)、诺龙(N)、丙酸睾酮(TP)和睾酮(T)9种药物的分析方法。样品经乙酸乙酯振荡提取,再用基质固相萃取方法净化处理后,采用UPLC-Q-TOF-MS分析检测。在电喷雾正离子模式和飞行时间模式下,输入各化合物的精确分子离子质量数得到相应的提取离子色谱图,以色谱峰面积进行定量分析。通过碰撞诱导解离模式(CID)得到各化合物碎片离子的精确质荷比,进一步对各化合物进行定性分析。各化合物的质量精确度均小于5×10-6,9种化合物在0～1000μg/L范围内均呈良好的线性关系,线性系数均大于0.99。除诺龙和去氢甲睾酮外,本方法对各药物的检出限(LOD)均低于6μg/L;去氢睾酮、表睾酮、氟甲睾酮、去氢甲睾酮(美雄酮)、甲睾酮、丙酸诺龙、诺龙、丙酸睾酮和睾酮的定量限(LOQ)分别为16,10,20,43,20,12,15,10g和16μg/kg。3个添加水平(LOQ,2LOQ,4LOQ)的回收实验表明,化合物的回收率在70.0%～99.7%范围内,相对标准偏差(RSD)均小于10%。本方法的定性准确度明显高于文献报道的方法,可用于饲料中的禁用雄性激素药物的测定。     

人工栽培与野生种川西獐牙菜矿物元素和氨基酸对比分析

川西獐牙菜是传统的藏药材,被广泛的应用于肝胆疾病的治疗。近年来,其需求量日益增加,自然资源远不能满足需求,发展人工栽培川西獐牙菜替代野生川西獐牙菜成为必然。研究比较人工栽培与野生川西獐牙菜之间的各种成分含量,对指导人工栽培川西獐牙菜替代野生川西獐牙菜用药有关键意义。对人工栽培及野生川西獐牙菜的20种矿物元素及18种氨基酸进行测定比较发现,人工栽培川西獐牙菜的矿物元素绝大多数比野生川西獐牙菜含量低,人工栽培川西獐牙菜氨基酸则比野生川西獐牙菜含量高。     

氢化物无色散原子荧光法测定水中痕量锑（Ⅲ）和锑（Ⅴ）

本文报道了氢化物无色散原子荧光法测定水中痕量Sb(Ⅲ)和Sb(Ⅴ),方法简便、快速、灵敏。在pH4.8～5.2时,Sb(Ⅲ)与KBH_4作用生成气态氢化物(SbH_3),而Sb(Ⅴ)在此酸度下不与KBH_4作用;另取水样在2mol/L HCl溶液中,用硫脲和抗坏血酸还原Sb(Ⅴ)为Sb(Ⅲ),测定总量锑,差减法得Sb(Ⅴ)。方法检出限0.1ng/ml,相对标准偏差2.7～7.9%(n=11),回收率95～109%。     

基于曲边梯形面积刻画毕达哥拉斯模糊数的排序方法

毕达哥拉斯模糊集（Pythagorean fuzzy set,PFS）是传统直觉模糊集（intuitionistic fuzzy set,IFS）的扩展,能在更广泛区域处理多属性信息决策问题。首先,针对某文献毕达哥拉斯模糊数（Pythagorean fuzzy number,PFN）排序方法存在的错误,分析了其产生原因。其次,在毕达哥拉斯模糊环境下,基于可靠信息量所对应的曲边梯形面积（curved trapezoidal area,CTA）提出了新的得分函数公式,进而给出了PFN的排序准则,并讨论了该得分函数的基本性质。最后, 用实例说明给出的排序方法克服了其他方法的某些缺陷,具有一定优势。     

溶液等离子喷涂氧化锆涂层力学性能的研究

采用溶液等离子喷涂技术(SPPS)制备了氧化钇部分稳定氧化锆(7YSZ)热障涂层(TBCs).热障涂层剥落失效的影响因素众多,其中很多都与涂层的力学性能相关.利用扫描电镜(SEM)、X射线衍射仪(XRD)和硬度计等研究了涂层的力学性能.结果表明,SPPS涂层的弹性模量约为58 GPa,硬度约为7 GPa,比大气等离子喷涂(APS)涂层高了15;左右;SPPS涂层的断裂韧性为1.8~2 MPa·m1/2,结合强度约为25 MPa.SPPS涂层因为低的孔隙率和更好的板条之间的结合带来了力学性能的提升.     

白芷的提取工艺

探讨多因素实验条件对白芷的提取工艺参数的影响,以欧前胡素和异欧前胡素的含量为指标,以乙醇浓度、乙醇用量、提取时间、提取次数为因素进行单因素试验。结果表明,白芷的最佳提取工艺参数为:以8倍量80%乙醇提取3次,每次lh。     

Mn(Ⅱ)-5-Br-PADAP共沉淀-火焰原子吸收光谱法测定虾、贝样中的镉

提出了一种测量痕量重金属镉的新方法。该方法创新性地以Mn(Ⅱ)作为载体离子,以2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚(5-Br-PADAP)作为共沉淀剂,共沉淀分离富集虾、贝样品中的镉,同时采用火焰原子吸收法进行测定。重点探讨了共沉淀剂加入量、载体离子加入量、pH值、共沉淀时间、共存离子的干扰等因素对共沉淀分离富集效果的影响, 从而确定了Mn(Ⅱ)-5-Br-PADAP共沉淀分离富集测定镉的最佳共沉淀条件。实验结果表明,当pH 7且大量干扰离子存在的条件下,Mn(Ⅱ)-5-Br-PADAP体系对镉有良好的共沉淀分离富集效果,很好地克服了基体干扰。共沉淀体系中镉含量在0.1～1.0 mg·L-1范围内时镉含量与吸光度呈线性关系。该方法的灵敏度为0.147(mg·L-1)-1,精密度为0.73%,对镉的检出限(3σ)为4.27 μg ·L-1。食品样品比较复杂,对其中痕量重金属含量的测定必须经过消化、分离富集等一系列预处理过程才能得到最准确地答案。所以通过对比直接用火焰原子吸收法与应用本方法测定样品中镉含量的区别,进一步说明了Mn(Ⅱ)-5-Br-PADAP体系对样品中重金属镉有很好的分离富集效果。根据该方法,采用标准加入法测得干贝样品中镉的含量为1.85 mg·kg-1,干虾样品中镉的含量为1.74 mg·kg-1,基本符合国际食品法典委员会的标准。为了证明该方法的可靠性与真实性,做了加标回收实验,结果显示干虾干贝样品中镉的加标回收率范围为99.9%～100.3%,相对标准偏差为0.15%～0.83%。用Mn(Ⅱ)-5-Br-PADAP共沉淀分离富集样品中的痕量镉具有重现性好、准确度高、简单快速等的优点,分析结果令人满意。     

飞秒瞬态吸收技术研究有机/无机异质结的超快电荷转移过程

本文检测SQ02在氯苯溶液、Al₂O₃薄膜和TiO₂薄膜中的弛豫过程,从而探究SQ02在单分散态和聚集态下的光物理性质以及相应过程中界面电荷转移过程.实验数据表明,单分散态下SQ02 的寿命约为2 ns,但是,在Al₂O₃薄膜中显著减小到21 ps.电子从激发态SQ02转移到TiO₂薄膜的时间约为2.6 ps,摄入电子量约为89.1%,与基于SQ02的染料敏化太阳能电池光电效应的效率相匹配.此外,一些染料和其他染料一起嵌入纳米晶薄膜中的弛豫时间可达到60 ps.由于其远离TiO₂界面,因此不参与界面电荷转移.     

方位和品质对南疆果品空间特性光谱影响及反演方法研究

高光谱无损检测技术在果品定量无损检测中应用广泛,以冬枣、红提、香梨三种果品空间特性光谱为研究目标,探索空间特性光谱的影响因素和反演方法,为提高户外果品无损检测精度提供了一种新思路。分别提取三种果品的光谱库并计算空间特性光谱,依次使用马氏距离、浓度残差等预处理方法以及竞争性自适应权重取样算法选取特征波长,将处理后的三种果品空间特性光谱分别与品质（糖度、水分）和方位（探测角、方位角、相位角）建模,建模结果如下：三种果品（按照冬枣、红提、香梨的顺序）与糖分模型的相关系数r分别为：0.853 3,0.822 7和0.913 3;水分模型的相关系数r分别为：0.741 3,0.784 7和0.891 3;探测角模型相关系数r分别为：0.985 6,0.992 7和0.974 7;方位角模型相关系数r分别为：0.941 8,0.910 5和0.936 9;相位角模型相关系数r分别为：0.960 9,0.957 0和0.956 3。可以看出,不同果品方位模型相关性都明显高于品质模型相关性,因此方位因素是影响空间特性光谱的主要原因。使用Roujean模型和Walthall模型分别对不同方位的空间特性光谱进行反演,反演结果如下：使用Roujean模型反演三种果品（按照冬枣、红提、香梨的顺序）空间特性光谱时R2分别为0.934 4,0.928 1和0.830 6;r分别为0.990 2,0.983 9和0.969 1;RMSEP分别为0.030 9,0.048 7和0.062 7;平均模型误差分别为7.27%,11.02%和8.61%。使用Walthall模型描述不同果品空间特性光谱时R2分别为0.943 3,0.859 7和0.839 0;r分别为0.991 8,0.971 8和0.970 2;RMSEP分别为0.036 6,0.066 1和0.068 7;平均模型误差分别为6.19%,15.40%和7.84%。可以看出,Roujean模型可以很好的描述冬枣和红提的空间特性光谱,也可以较好的描述香梨空间特性光谱;Walthall模型可以很好的描述冬枣空间特性光谱,也可以较好的描述红提和香梨空间特性光谱。综上所述,在今后试验中可以使用Roujean模型反演红提和香梨的空间特性光谱,使用Walthall模型反演冬枣的空间特性光谱,进而提高户外果品户外果品无损检测精度。     

氨丙基官能化HMS介孔分子筛的合成及表征

沿S0I0路径,以十六胺为模板剂,以3-氨丙基三乙氧基硅烷为有机硅源,通过与TEOS共水解沉淀合成了氨丙基官能化HMS介孔分子筛.采用粉末X-射线衍射分析、N2吸/脱附、扫描电镜分析、高分辨透射电镜分析、傅立叶变换红外分析以及元素分析等表征手段,对所合成的材料进行表征.氨丙基官能化HMS介孔分子筛具有worm-like孔道结构,且较为均一的孔径分布.研究了前体硅源中3-氨丙基三乙氧基硅烷含量的变化对氨丙基官能化HMS介孔分子筛的相结构及织构性能的影响.傅立叶变换红外分析表明,NH2-CH2-CH2-CH2有机基团分布在杂化HMS介孔孔道中.