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高效液相色谱-串联质谱联用测定人血液中的全氟化合物 总被引:6,自引:0,他引:6
采用HPLC-ESI-MS/MS联用技术,建立了分析血样中9种全氟化合物(PFCs)的方法.以13C4标记的PFOS (MPFOS)作为内标物.以C18反相柱为分析柱,甲醇、醋酸铵为梯度洗脱淋洗液,9种分析物包括全氟己烷磺酸(PFHxS)、全氟庚酸(PFHpA)、全氟辛酸 (PFOA)、全氟辛烷磺酸(PFOS)、全氟壬酸(PFNA)、全氟癸酸(PFDA)、全氟十一酸(PFUnDA)、全氟十二酸(PFDoDA)和全氟十四酸(PFTA),在15 min内即可达到良好的分离.在血样前处理中,采用MTBE液-液萃取和固相萃取相结合的方法,进一步净化样品以延长色谱柱寿命;比较了4种固相萃取小柱对全氟化合物的萃取性能,最终选定HLB柱(Waters).本研究还讨论了两种C18反相柱Acclaim 120(50 mm×4.6 mm, 3 μm)和Acclaim120 (250 mm×4.6 mm, 5 μm)(Dionex) 对PFCs的分析性能,在本实验条件下,两种色谱柱具有相似的分离性能及检出限,线性范围在0.1~50 μg/L之间 (r≥0.9957);对于血液样品该方法的检出限在0.03~0.8 μg/L之间.本研究将该方法成功地应用于血样实际样品中全氟化合物的测定,加标回收除PFTA较低外,其它化合物均在74.2%~118.1%之间. 相似文献
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研究了阳离子表面活性剂溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)存在下3'-甲氧基-4'羟基苯基荧光酮(MHPF)与Ge(Ⅳ)的显色反应.在HCl介质中,CTMAB的存在对MHPF与Ge(Ⅳ)的显色反应有显著的增敏作用,Ge(Ⅳ)与MHPF形成稳定的1:2红色配合物.配合物最大吸收波长位于505 nm,表观摩尔吸光系数为1.72×105L·mol-1·cm-1.锗量在0~0.48 mg/L范围符合比耳定律.方法已用于铅锌矿渣中微量锗的测定. 相似文献
164.
采用戊二醛法, 将4-硝基苯乙胺与牛血清蛋白(BSA)和卵清蛋白(OVA)共价偶联, 分别合成了免疫原4-硝基苯乙胺-BSA和包被原4-硝基苯乙胺-OVA, 经紫外分光光度计及飞行时间质谱扫描鉴定. 用合成的免疫抗原免疫新西兰大白兔, 并用合成的包被原进行间接竞争酶联免疫(ELISA)试验, 获得的抗血清效价达1∶32000. 方阵实验确定了包被抗原最佳浓度(0.5 mg/L)及抗血清最佳稀释度(1∶6000), 并建立了间接竞争ELISA方法. 工作曲线表明在1~1000 μg/L浓度范围内呈良好的线性关系, 该法IC50值为(52.73±2.67) μg/L, 检测限为5.12 μg/L. 其它类似结构不干扰硝基苯胺的测定. 成功地建立了硝基苯胺类化合物的间接竞争酶免疫化学分析方法. 相似文献
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苯酚和苯胺类化合物对鲁米诺电致化学发光的增强和抑制作用 总被引:1,自引:0,他引:1
系统研究了不同pH下的NaHCO3-Na2CO3和NaOH缓冲介质中, 36种苯酚和苯胺类化合物对鲁米诺电致化学发光(Electrochemiluminescence, ECL)体系的影响. 发现苯酚和苯胺类化合物的抑制和增强作用与化合物的结构、氧化电位和介质的pH有直接的关系: 具有较高氧化电位的苯酚和苯胺类化合物对鲁米诺的ECL没有影响; 而具有较低的氧化电位、苯环上有两个处于对位的-OH(或-NH2)或苯环上有多个相邻的-OH的化合物, 在较低的pH下有增强作用, 在较高的pH下具有抑制作用; 其它的化合物则呈现抑制作用, 抑制作用的大小与化合物的结构有关. 通过研究化合物的氧化半峰电位、ECL光谱、荧光光谱等, 提出了增强和抑制作用的可能机理: 各种有机物的电氧化产物如醌、酮及具有醌、酮结构的聚合物等能够淬灭激发态3-氨基邻苯二甲酸根阴离子(3-AP2-*)的发射, 导致了鲁米诺的ECL的降低; 同时, 反应过程中生成的半醌自由基中间体或 会促进鲁米诺的发光反应, 呈现增强作用. 相似文献
166.
Mo对Ni/ZnO催化乙醇水蒸气重整制氢性能的影响 总被引:1,自引:0,他引:1
考察了Mo及温度对Ni/ZnO催化乙醇水蒸气重整制氢的活性、选择性和抗积炭性能的影响。结果表明,773K适量添加Mo能提高Ni/ZnO催化剂的活性和氢气选择性;Ni/ZnO及Ni-Mo/ZnO催化剂的活性随着温度的升高而提高,823K乙醇完全转化;873K时,Mo质量分数为0.83%的Ni-Mo/ZnO催化剂对氢气的选择性最高;添加Mo可以提高Ni/ZnO催化剂的抗积炭能力,从而提高该催化剂的稳定性。程序升温还原(TPR)和X射线衍射(XRD)结果表明,添加Mo有利于Ni氧化物在载体上的分散;减弱氧化态镍物种与载体之间的作用,从而提高了催化剂的活性、选择性和稳定性。 相似文献
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