多羧基小分子化合物诱导阳离子囊泡聚集的研究

研究了由阳离子型肽脂质溴化N,N-二-十六烷基-Na-6-三甲胺基己酰基-L-丙氨酰胺(N+C5Ala2C16)形成的阳离子囊泡,在加入含羧基小分子化合物后形成的聚集。考察了乙二胺四乙酸(EDTA)加入到囊泡中后吸光值随时间的变化。结果表明:当EDTA增加到一定浓度时可以引起由阳离子囊泡的聚集;在加入Ca2+后,阳离子囊泡聚集体得到分散;借助电子显微镜观察到了囊泡的聚集和分散。超滤后,用高效液相色谱法确定了囊泡结合的EDTA量。考察了不同pH条件下EDTA对囊泡聚集的影响,当EDTA等含多羧基小分子化合物羧基解离数为三个或以上时能够引起囊泡的聚集,而少于三个时囊泡不能发生聚集。     

ICP-AES法测定碳酸盐岩中的总硫及其硫的形态

建立了碳酸盐岩样品中总硫及其硫的形态的分析方法,采用分级萃取技术提取样品中的单质硫、硫酸盐硫和硫铁矿硫,选择波长182.0nm,用ICPAES测定不同形态的硫和总硫,用差减法得到有机硫。用此方法测试了国家一级标准和10个广元地区的碳酸盐岩样品,结果表明,碳酸盐岩中总硫的浓度较大,在0.05%~2.00%之间,碳酸盐岩中硫主要以硫酸盐硫和硫铁矿硫两种形式存在,占总硫含量的90%以上,单质硫的含量较低,低于总硫含量的1%,有机硫的含量受总硫和几种无机硫的影响误差较大。样品中各形态硫的加和值与总硫测定值和总硫参考值相符,每个样品的硫测定3次,其相对标准偏差(RSD)为0.15%~3.7%。     

A kind of carbon whiskers in new structure and morphology

Carbon whiskers with new structure and morphology were observed when heating the milled graphite. Transmission electron microscopy (TEM) and high resolution electron microscopy (HREM) show that carbon layers are almost perpendicular to the growth axes of carbon whiskers. Field emission scanning electron microscopy (FESEM) indicates that there are spirals appearing on the surface of the whiskers. The structure analysis shows that the growth mechanism of carbon whiskers is related to the trace amount of ZrC in the heated samples.     

含荧光基团连接链的新型季铵盐型双子表面活性剂的合成及其性能

通过Suzuki偶联反应和傅克酰基化反应制得了一系列新型的以共轭荧光分子噻吩-苯-噻吩为连接链的双子表面活性剂,利用季铵化反应在共轭链的两侧修饰亲水单元,合成了新型的具有不同疏水链长的季铵盐型双子表面活性剂（m-TBT-m）,其结构和性能经UV-Vis, FL和¹H NMR表征。结果表明：8-TBT-8、 10-TBT-10、 12-TBT-12、 14-TBT-14及16-TBT-16的临界胶束浓度（CMC）分别为1×10^-6 mol·L^-1、 4×10^-6 mol·L^-1、 1×10^-5 mol·L^-1、 2×10^-5mol·L^-1和4×10^-5 mol·L^-1。     

TS-1分子筛催化双氧水氧化环己烷(英文)

系统地研究了ＴＳ－１分子筛催化双氧水氧化环己烷的反应。制备了三种ＴＳ－１分子筛,它们具有窄的粒径分布,在６０℃表现出高的活性和选择性。考察了溶剂、催化剂、反应温度、反应时间、ＴＳ－１中Ｔｉ含量及Ｈ２Ｏ７用量对氧化反应的影响。对具有完好晶型的ＴＳ－１分子筛役有必要进行预处理。最佳反应温度为８０～１１０℃,丙酮为最佳溶剂。环己酮的选择性与ＴＳ－１粒子大小有关,而Ｈ２Ｏ２选择性与ＴＳ－１用量无关。实验结果显示．溶剂在反应中间体的形成中起重要作用,Ｔｉ与丙酮配体的过氧配合物具有活化环己烷的活性。关键词 ＴＳ－１ 环己烷 催化氧化 Ｈ２Ｏ２     

染料黑白片XP1 400的粒度研究

本文测定了依尔福染料黑白片XP1 400在XPI套药中冲洗的染料影像及中间银影像的均方根粒度,同时又测定了在同样曝光条件下的涂层在普通黑白显影液中冲洗的黑白银影像的均方根粒度。结果表明,三种影像粒度随密度变化的规律完全不同。本文又用selwyn公式计算了中间银影像及黑白银影像的单位面积显出颗粒数,测试和计算结果表明,与黑白银影像比较,中间银影像具有均方根粒度明显低和单位面积显出颗粒数高的特点。这与光学显微镜下现察到的中间银影像及黑白银影像的形态是一致的。本文还根据实验及计算结果讨论了DIR成色剂在影像形成过程中的作用。     

Iridium-Catalyzed Enantioselective Hydrogenation of Oxocarbenium Ions: A Case of Ionic Hydrogenation

Ionic hydrogenation has not been extensively explored, but is advantageous for challenging substrates such as unsaturated intermediates. Reported here is an iridium-catalyzed hydrogenation of oxocarbenium ions to afford chiral isochromans with high enantioselectivities. A variety of functionalities are compatible with this catalytic system. In the presence of a catalytic amount of the Brønsted acid HCl, an α-chloroether is generated in situ and subsequentially reduced. Kinetic studies suggest first-order kinetics in the substrate and half-order kinetics in the catalyst. A positive nonlinear effect, together with the half kinetic order, revealed a dimerization of the catalyst. Possible reaction pathways based on the monomeric iridium catalyst were proposed and DFT computational studies revealed an ionic hydrogenation pathway. Chloride abstraction and the cleavage of dihydrogen occur in the same step.     

等离子体原子发射光谱法研究纳米Al2O3材料对稀土离子(La3+、Eu3+和Yb3+)的吸附行为

采用等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)为检测手段,以纳米Al2O3为吸附材料,系统地研究了其在静态条件下对稀土离子(La3+、Eu3+和Yb3+)的吸附性能,确定了最佳吸附及解脱条件.实验结果表明,在pH=8.0～9.0范围内,分析物可被定量吸附,用1.0 mol·L-1盐酸溶液可将吸附的稀土离子完全解脱.本方法对La3+、Eu3+和Yb3+的检出限分别为10.2 ng·mL-1、5.2 ng·mL-1和1.7 ng·mL-1,相对标准偏差(RSD)分别为3.9%、4.2%和2.9%(n=11,c=0.5μg·mL-1).所得实验数据显示,该吸附材料的吸附容量比色谱用氧化铝高2～3倍.     

偶氮胭脂红B与血清蛋白质相互作用的光度法研究及其分析应用

在酸性介质中，偶氮胭脂红B（ABX）与蛋白质在室温下能迅速结合生成复合物，其最大吸收波长为570nm，比ABX红移了50nm。本文用光度法研究了该结合反应的最佳条件，并在此基础上建立了一个测定蛋白质的新方法。在570nm处各蛋白质的浓度至少在2.5～120mg/L范围内与吸光度成正比，对测定牛血清蛋白质（BSA）、人血清蛋白（HSA）及γ-球蛋白（IgG）的桑德尔灵敏度分别为0.173、0.173和0.199μg/cm^2。除阴阳离子表面活性剂外，基余大部分物质不干扰蛋白质的测定。可见方法具有选择性好、灵敏度高且快速、稳定的优点，用于尿液及人血清样品中总蛋白的测定，所得结果与考马斯亮蓝方法测得结果基本一致。     

铂（Ⅳ）—钼酸盐—丁基罗丹明B缔合显色反应的研究

本文研究在聚乙烯醇(PVA)存在下,铂与钼酸铵和丁基罗丹明B(BRB)形成离子缔合物,该缔合物的最大吸收位于570nm,摩尔吸光系数ε值为9.26×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1),服从比耳定律范围0～3.0μg Pt/25ml,缔合物至少稳定3周。测定铂的条件为C_(HClO_4)=1.4mol/L,C_(MoO_4~(2-)=1.1×10~(-3)mol/L,C_(BRB)=3.8×10~(-5)mol/L,0.08％PVA。考察了40多种共存离子的影响,除形成杂多酸的元素外,大多数不干扰。本法已用于催化剂和某些铂矿中铂的测定,结果较满意。