LIBS装置检测赣南脐橙中Cu元素时的参数范围分析

为了提高激光诱导击穿光谱(laser induced breakdown spectroscopy,LIBS)实验装置检测赣南脐橙中重金属元素的检测灵敏度和稳定性,可对检测参数进行范围设定。在初次选定延迟时间参数值后,再在包含初定延迟时间的1.10～1.30 μs范围内细分进行实验。实验得出：在该范围内,延迟时间与信背比和被测元素特征谱线强度的关系曲线上出现了多个峰值,并且这些峰值都比初次的要大,用统计学中的区间估计间接求出延迟时间的置信区间为[1.13,1.25],在置信区间内延迟时间由初定的1.20 μs调至1.14 μs时,相对标准偏差(RSD)由0.103降到0.025。由此表明：设定一个LIBS实验装置的参数范围,在对待测元素检测时可以在这一范围内进行自由调节来提高其检测的精度和灵敏度。     

Stilbene 420激光染料的光谱特性分析

配制了Stilbene 420染料溶液。测量了其吸收光谱。以调Q倍频Nd∶YAG激光为抽运源,实现了对Stilbene 420染料的激光光谱和荧光光谱的分析。激光光谱在425 nm处获得最强峰值,半峰高宽(FWHM)为1 nm,光谱范围为420～440 nm。荧光光谱峰值在428.5 nm,与激光最强峰值相差3.5 nm。最高染料转换效率为9.26%。     

空气中痕量铀的现场光度法测定

作为一种天然放射性金属元素,铀及其化合物可以地气为分散系,以气溶胶形式稳定存在并随空气迁移。气相中铀可经多种途径对人体造成放射性危害,而其浓度变化与该区域核能开发与利用有关。因此,对空气中铀的快速现场检测具有现实意义。采用普通气泵对低品位铀矿石上方的空气进行采样,并以2.0 mol·L-1硝酸溶液对气体进行吸收,向溶液中添加固体试剂包,对溶液中微量铀进行显色后以手持式光度计进行现场光度分析。结果表明：对于普通低品位铀矿石样品,空气中铀含量可用本方法检出,该方法多次测定的RSD为1.72%,其结果与ICP-MS分析结果一致。将该方法用于区分铀矿石和其他矿石,具有成本低廉,操作方便,结果准确可靠等优点。     

基于非色散紫外算法的一氧化氮气体检测与分析

提出了一种基于非色散紫外(NDUV)算法,利用光电二极管阵列(PDA)探测器和光谱仪检测一氧化氮气体的分析方法。通过对比分析不同积分次数下一氧化氮吸收谱和无吸收谱内不同波长宽度的总光强,引入光源影响因子F和吸收谱因子B,得到吸光度与浓度的拟合方程及相关系数。结果表明,采用合适的拟合阶数、拟合波长宽度和分析方法,吸光度与浓度的二阶拟合相关系数可达0.999 9以上, 通过拟合方程所获得的待测气体浓度与标准值浓度的误差在3%以内。     

几种苯甲酰胺类抗精神病药物的手性色谱拆分及其对映体含量的测定

采用直链淀粉-三(5-氯-2-甲基苯基氨基甲酸酯)手性固定相(CSP),以0.1%二乙胺正己烷和0.1%二乙胺乙醇为流动相梯度洗脱,以舒必利、阿米舒必利和莫沙必利为目标物,利用高效液相色谱法研究了这3种苯甲酰胺类药物的手性色谱分离行为。分别考察了流动相组成、添加剂及柱温对3种药物对映体分离的影响,从热力学和结构上探讨了色谱拆分的机理。结果表明: 在优化的色谱条件下,舒必利、阿米舒必利和莫沙必利对映体的分离度Rs＞1.5;计算了3种药物对映体的色谱保留因子k和分离因子α,以及与CSP相互作用的热力学函数,其相互作用大小依次为舒必利＞阿米舒必利＞莫沙必利。已将该方法成功地应用于上述3种药物片剂和血清中其对映体的测定,方法简便、准确、可靠。     

液相色谱-四极杆/ 飞行时间质谱快速筛查与确证苹果、番茄和甘蓝中的281种农药残留

建立了苹果、番茄和甘蓝中281种农药残留的QuEChERS结合液相色谱-四极杆/飞行时间质谱(LC-Q-TOF/MS)快速筛查方法。方法采用1%醋酸乙腈提取样品,经丙基乙二胺(PSA)净化,LC-Q-TOF/MS测定。281种农药在苹果、番茄和甘蓝中3个添加水平下的回收率在70%～120%范围的比例分别为98.6%、99.3%和98.2%;回收率的相对标准偏差(RSD)均≤20%(n=5);在0.25～10倍最大残留限量(MRL)的含量范围内,线性相关系数r²≥0.99的农药比例分别为95.7%、96.1%和98.2%;检出限分别为0.03～4.47、0.01～4.49和0.02～3.61 μg/kg。本方法采用精确质量数据库和谱图库检索的方式,实现了不用农药标准品对照而完成对果蔬中农药残留的快速筛查,提高了定性鉴别的准确性。应用所建立的方法对30个市售果蔬样品进行筛查,共检出13种农药残留。其中,甘蓝中甲胺磷的含量超过了GB 2763-2012《食品安全国家标准\5食品中农药最大残留限量》和欧盟的MRL;番茄中鱼藤酮的含量超出欧盟的MRL。     

从纳米晶到三维超晶格结构

纳米晶的有序组装对未来纳米材料的应用拓展具有重要意义. 本综述介绍了纳米晶三维超晶格的研究价值以及制备方法,着重对“胶体溶液蒸发”、“不良溶剂扩散”、“胶束引导集聚”、“氢键连接”、“静电聚集”、“DNA导向”、“外场辅助”和“水－油界面辅助”的组装机制进行了总结与评述,同时也探讨了这一新兴领域中仍然存在的挑战.     

不同浓度KCl和NH4Cl溶液中H3BO3介稳区的性质

测定了H3BO3在0~25 ℃内于不同浓度KCl和NH4Cl溶液中的溶解度和超溶解度, 得到了H3BO3的介稳区宽度, 并推算出表观成核级数m, 给出了成核速率方程. 研究了KCl和NH4Cl对H3BO3介稳区性质的影响, 并对影响的机理进行了探讨. 结果表明, KCl使H3BO3介稳区向低温方向移动; NH4Cl使H3BO3介稳区向高温方向移动; 根据所得结论分析了KCl和NH4Cl在柴达木西部油田水析硼过程中的影响, 认为KCl和NH4Cl在蒸发过程中浓度的变化是造成硼分散析出而不能富集的因素之一.     

低氧亲和力血红蛋白类氧载体的制备及大鼠动脉血压响应

氧亲和力是血红蛋白氧载体非常重要的参数之一,但其高低还没有统一的认识,有一种理论认为低氧亲和力是造成高血压的原因。为了进一步研究氧亲和力与血压之间的关系,本文制备了两种低氧亲和力的血红蛋白氧载体。用高碘酸钠氧化棉子糖（高碘酸钠：棉籽糖=6：1,摩尔比）,得到氧化均一的开环棉子糖;以其作为交联剂聚合脱氧猪血红蛋白,在聚合1 h得到了低氧亲和力（P50 = 43.1 torr）主要为分子内交联的64 kDa的血红蛋白,在聚合2 4 h得到了低氧亲和力（P50 = 51.5 torr）平均分子量为600 kDa的聚合血红蛋白;分别进行大鼠50%等容量换血实验,前者显著引起血压升高而后者血压平稳,证实高血压主要和64 kDa血红蛋白有关,低氧亲和力不是造成高血压的主要原因。     

双(烷氧-亚胺芳氧)基钛(IV)配合物催化D,L-丙交酯开环聚合、动力学及机理

合成了双(烷氧-亚胺芳氧)基钛(IV)配合物, 通过IR, ¹H NMR和元素分析对其进行表征, X射线单晶衍射测定了其晶体结构. 单晶结构分析表明, 该晶体属于三斜晶系, 空间群为P , a＝14.294(9) Å, b＝16.206(10) Å, c＝18.458(12) Å, V＝3911(4) ų, D_c＝1.098 g•cm^－3, μ＝0.262 mm^－1, F(000)＝1589, Z＝2, R₁＝0.081, wR₂＝0.240. 实验结果表明该配合物在130 ℃以上能引发D,L-丙交酯单体开环聚合, 可得数均分子量(M_n)为8.8×10⁴ g/mol的聚(D,L-乳酸)(PDLLA). 动力学研究表明该聚合反应对D,L-丙交酯单体浓度和催化剂浓度分别呈2级和1级, 表观活化能和频率因子分别为76.63 kJ/mol和2.91×10¹¹. 通过苄基封端聚合物¹H NMR谱的研究, 表明钛配合物引发D,L-丙交酯开环聚合是基于以Ti-O键为活性中心引发D,L-丙交酯单体酰氧键断裂开环聚合的“配位-插入”机理.