小麦中多种农药的快速残留分析

建立了同时测定小麦中12种农药(灭线磷、甲拌磷、甲基毒死蜱、八氯二丙醚、马拉硫磷、毒死蜱、氟虫腈、杀扑磷、溴虫腈、三唑磷、联苯菊酯和甲氰菊酯)残留的快速分析方法.样品采用改进的QuEChERS进行前处理,用1%乙酸乙腈提取,C18和中性氧化铝双重净化后,结合GC-MS/SIM对小麦中的12种农药进行检测.结果表明,小麦中12种农药的加标水平为0.025 ～1.0 mg/kg时,平均回收率为76% ～108%,相对标准偏差为0.4% ～10.5%;方法的定量下限(S/N=10)为0.5 ～9.8 μg/kg,低于欧盟设定的MRLs值.     

酞菁锌高效催化以二氧化碳、含氢硅烷和有机胺为原料合成甲酰胺类衍生物

目前为了有效地利用好CO2,主要策略有以下几种:(1)"水平途径"——无价态及能量变化,譬如生成尿素、环状碳酸酯、聚碳酸酯及噁唑烷酮类衍生物等;(2)"垂直途径"——有价态及能量变化,譬如直接加氢转化成碳一产品(甲酸、甲醛、甲醇、甲烷)等;(3)"对角线途径"——有价态及能量变化,即结合石油化工原料将CO2还原生成醇、醚、羧酸、亚胺、酰胺、酯等系列高附加值的精细有机化工产品.其中以二氧化碳和含氢硅烷为原料,通过有机胺的N-甲酰化反应合成甲酰胺类衍生物符合绿色化学和可持续发展的要求.基于仿生催化CO2分子活化的基本理论,我们借鉴强极性的有机溶剂可有效活化硅氢键的性质,创新性地将廉价易得的酞菁锌(ZnPc)作为类酶催化剂,并以化学计量的N,N'-二甲基甲酰胺(DMF)为添加剂,构成组分新颖并高效绿色的类酶协同催化体系,实现了在温和反应条件下高效高选择性地合成甲酰胺类衍生物.研究发现:以苯硅烷作为还原剂,当加入0.5 mol%ZnPc和2 mmol DMF,在25℃和0.5 MPa下仅需反应6 h,可得到收率为99%的N-甲基甲酰苯胺.更值得注意的是,当以更易得的聚甲基氢硅烷(PMHS)为还原剂时,加入5 mol%ZnPc和1 mL DMF,在80℃和1 MPa下反应8 h,N-甲基甲酰苯胺的收率也高达99%.实验结果表明:添加剂DMF可以通过溶剂化和强极性作用高效活化含氢硅烷中的Si?H键,然后具有亲电性的金属活性中心能够稳定氢负离子生成高活性锌氢中间体.即ZnPc/DMF之间的协同催化作用能够促进氢化物从含氢硅烷转移到CO2分子,进而有利于CO2分子的高效活化.综上所述,利用类酶催化剂反应专一性的特点,通过有机胺的N-甲酰化反应,实现了以CO2和含氢硅烷为原料在温和条件下甲酰胺类衍生物的绿色高效合成.这对于设计和开发更加高效的催化体系具有一定的指导作用和借鉴意义.     

上转换发光免疫层析试纸条快速定量检测己烯雌酚

采用溶剂热法合成上转换纳米颗粒(UCNPs)-NaYF4∶ Yb,Er,进行表面功能化修饰,将其与己烯雌酚(DES)单克隆抗体偶联,制备荧光探针,以牛血清白蛋白-己烯雌酚(BSA-DES)偶联物和羊抗鼠二抗分别喷涂硝酸纤维膜,形成试纸条检测线(T线)和质控线(C线),建立了上转换发光免疫层析试纸条快速定量检测DES的方法.实验结果表明,此试纸条定量检测DES线性范围为25～ 10000 ng/mL(y=0.43927x-0.57647,R2=0.996),检出限为20.84 ng/mL,单个样品检测时间为15 min,批内和批间变异系数均小于10％,特异性识别能力强,在37℃存放下7天检测值RSD的平均值约为15％.加标回收实验显示平均回收率为90.1％～115.2％,相对标准偏差小于5％,与高效液相色谱法有较好的一致性.     

多级SAPO-34的合成及其在甲醇制烯烃反应中的催化性能

针对SAPO-34在甲醇制烯烃（MTO）催化过程中易于失活的问题,采用水热法合成了具有不同粒径及多级孔SAPO-34。详细研究了铝源、硅源对SAPO-34分子筛晶粒尺度的调控性能及二次模板剂对多级孔SAPO-34合成的影响。采用X射线衍射（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）、傅立叶变换红外（FT-IR）、N₂吸附-脱附,透射电子显微镜（TEM）以及NH₃-TPD等手段对合成的材料进行了表征。结果表明采用不同铝源可以实现对SAPO-34粒径的有效调控,二次模板剂的引入可以在纳米SAPO-34晶粒内部创造出孔壁晶化的晶内介孔结构。在甲醇制烯烃的催化反应过程中,大颗粒SAPO-34具有较高的低碳烯烃的选择性,多级SAPO-34因为纳米化或介孔的引入使得微孔孔道有效缩短,提高了其在MTO催化反应过程中的稳定性,但是对低碳烯烃的选择性受到抑制,而对油品的选择性则因为外表面积的增大而显著增加。     

Comparison of Different Crucible Materials for the Growth of AlN Crystals

Choice of crucible material is a key issue during the growth of AlN crystal. The stabilities at high temperature and life-spans of boron nitride (BN) crucible,tantalum (Ta) crucible and tungsten (W) crucible were compared. Tantalum crucible behaved worse at high temperature and life-span was shortened as compared with the other two crucible materials. It was very crisp and easy to crack. In contrast,self-seeded AlN crystals with different morphologies could be obtained at different high temperatures using BN crucible. The boron nitride crucible was stable below 2200 ℃,above which it would decompose. Thus it was unsuitable for the bulky AlN crystal growth. Tungsten crucible could endure the temperatures higher than 2200℃. Unfortunately we could only get AlN polycrystallines using tungsten crucible. After 50～100 hours’ run,the crucible was destroyed completely due to the multiple deep cracks. XRD results of destroyed tungsten crucible indicated that the main phases are tungsten carbide and tungsten nitride.     

柱形装药爆炸破坏混凝土的数值模拟分析

利用LS-DYNA有限元程序建立计算模型,对有无预制孔的半无限混凝土介质中柱形装药的爆炸破坏过程进行了数值模拟研究,得出了不同埋深时的爆腔半径和爆破漏斗半径以及毁伤混凝土的最佳埋深范围,结果与理论计算吻合较好。同时,计算分析了在一定埋深处正向起爆与反向起爆的破坏状态,并对计算结果进行理论分析,结果表明反向起爆更有利于混凝土的破坏。     

固体发动机羽烟的激光透过率测试

为获得羽烟对激光透过率的影响,用烟箱法对2种配方的缩比发动机羽烟在1.06 μm、10.6 μm激光波段的透过率进行测试.采用1.064 μm激光调制发射、接收、数据采集系统对1.06 μm激光波段烟雾透过率测试;用黑体、光谱辐射计、数据采集系统可测出2 μm ～13 μm 的光学透过率,从中提出10.6 μm激光波段烟雾透过率,得到不同推进剂配方、不同烟雾浓度情况下10.6 μm光波和1.06 μm光波的烟雾透过率测试数据.烟箱1.8 m烟道上的测试数据表明:配方2推进剂优于配方1推进剂,10.6 μm光波的烟雾透过率96%～97%大于1.06 μm光波的烟雾透过率92%～93%.     

光学电流传感器的新进展

利用法拉第磁电效应可实现电流的光学法测量.采用光学纤维或光学玻璃作为传感元件的电流传感器一直是研究和发展的重要课题.在本文中将概述光纤电流传感器中的主要问题,并着重介绍光学玻璃电流传感器的最新发展成果.     

碟型量子阱微腔激光器的低阈值激射

利用反应离子刻蚀(RIE)和湿法腐蚀方法在InGaAs/InGaAsP多量子阱材料上研制出直径为8μm、4.5μm和2μm的碟型半导体微腔激光器。其中2μm直径的微碟在液氮温度下其光泵浦激射阈值仅为3μW左右。对高光功率密度下泵浦时出现的多模激射、跳模和激射光谱强度饱和现象进行了研究。并对微碟激光器的激射光谱线宽特性进行了初步的分析。     

电子回旋共振等离子体增强沉积氟化非晶碳薄膜的光学性质

用紫外可见光透射光谱(UV-VIS)并结合键结构的X射线光电子能谱(XPS)和红外谱(FTIR)分析,研究了电子回旋共振等离子体增强化学气相沉积法制备的氟化非晶碳薄膜的光吸收和光学带隙性质.在微波功率为140—700W、源气体CHF₃∶C₆H₆比例为1∶1—10∶1条件下沉积的薄膜,光学带隙在1.76—2.85eV之间.薄膜中氟的引入对吸收边和光学带隙产生较大的影响,吸收边随氟含量的提高而增大,光学带隙则主要取决于CF键的含量,是由于强电负 关键词： 氟化非晶碳薄膜 光吸收与光学带隙 电子回旋共振等离子体