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51.
Xu‐Wen Li Alexandre Ear Lukas Roger Dr. Nassima Riache Alexandre Deville Dr. Bastien Nay 《Chemistry (Weinheim an der Bergstrasse, Germany)》2013,19(48):16389-16393
A bio‐inspired strategy was used to complete the formal synthesis of the antitubercular hirsutellone B and congeners A and C, through construction of its decahydrofluorene core from a linear polyene strand activated at both ends by a silyl enol ether and an allyl acetate. Our synthesis features a key electrophilic cyclization, starting with the remote activation (by [Yb(OTf)3] or BF3 ? OEt2) of the allyl acetate and stereoselectively affording the C ring. This was followed by an intramolecular Diels–Alder reaction to get the tricyclic core of the natural product. The stereoselective reduction of the resulting ketone towards the formal intermediate was critical to the success of this strategy. 相似文献
52.
采用局域Monte Carlo方法模拟不同易轴分布的简单立方排列单分散单畴Fe纳米颗粒系统的ZFC-FC曲线及磁滞回线.结果表明:随着偶极相互作用的增强,系统的阻塞温度TB逐渐增大,且ZFC曲线的峰变宽.说明偶极相互作用使得系统的有效能垒提高,分布宽度增加.研究FC曲线磁化强度的倒数与温度关系,发现偶极相互作用系统中存在反铁磁有序.系统的阻塞态及超顺磁态的磁滞回线表明,极低低温下,随着偶极相互作用的增强,系统的矫顽力和剩磁减小,偶极相互作用阻碍系统的磁化;系统处于超顺磁态,各向异性作用及偶极相互作用使得系统的磁化曲线偏离Langevin曲线且偶极相互作用展现出退磁相互作用效应.偶极相互作用增强,系统磁化曲线与Langevin曲线偏差量的最大值向低场移动.在偶极相互作用下,易轴与外场夹角为45°的磁性纳米颗粒系统的平均有效能垒和有效能垒分布宽度较易轴随机分布系统的大. 相似文献
53.
以Bi(NO3)3·5H2O和Na2WO4·2H2O为主要原料,采用水热法合成了纯相Bi2WO6,并对其进行非金属离子Br-掺杂改性。采用XRD、SEM、TEM、XPS、Raman、PL和DRS研究了Br-掺杂对Bi2WO6的物相结构、形貌和可见光催化性能的影响。结果表明,Br-掺杂可有效提高Bi2WO6的可见光催化性能,当掺杂量(物质的量百分数)为8%时,溴掺杂Bi2WO6的光催化性能最好,可见光照射40 min后,可降解96.73%的罗丹明-B,与未掺杂Bi2WO6相比,其降解率提高了36.32%。 相似文献
54.
55.
56.
采用水热合成法,合成了比表面积为175 m2·g-1,孔径在2~4nm范围内的扫帚状CeO2。通过微波辅助乙二醇还原氯铂酸法制备了Pt-CeO2/RGO催化剂,探究扫帚状CeO2的添加对Pt基催化剂电催化性能的影响。利用X射线衍射仪(XRD)、扫描电镜(SEM)、N2吸附-脱附、X射线光电子能谱(XPS)对所制备的CeO2及催化剂进行表征。利用电化学工作站对催化剂进行电化学性能测试。结果表明,催化剂中CeO2保持原有扫帚状,Pt纳米粒子均匀分布于石墨烯载体表面;当mRGO∶mCeO2=1∶2时,添加了扫帚状CeO2的Pt-CeO2/RGO催化剂的电催化性能最优,电化学活性表面积为102.83 m2·g-1,对乙醇氧化的峰值电流密度为757.17 A·g-1,1 000 s的稳态电流密度为108.17 A·g-1,对乙醇催化氧化反应的电荷转移电阻最小,活化能最低。 相似文献
57.
取均质后的桃皮或桃肉,在匀浆机上用乙腈提取;加入氯化钠及硫酸镁振荡盐析;取上清液与PSA混匀并离心进行净化。取经滤膜过滤的滤液与水混匀后供液相色谱-串联质谱分析。用Agilent Eclipse plus C18 RRHT色谱柱为分离柱,用含甲酸的5mmol·L-1甲酸铵溶液与乙腈以不同比例的混合液作流动相进行梯度淋洗。质谱测定中采用电喷雾正离子源动态多反应监测模式进行检测。所测31种农药在一定质量分数范围内保持线性关系,方法的检出限(3S/N)在0.04~20μg·kg-1之间,回收率在73.6%~119%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在0.70%~17%之间。 相似文献
58.
固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中12种合成着色剂 总被引:2,自引:0,他引:2
建立了固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱法(SPE/UPLC-MS/MS)同时测定指甲油、眼影、唇膏等化妆品中12种合成着色剂(酸性紫49、颜料红57、颜料红53∶1、酸性黄36、结晶紫、罗丹明B、分散黄3、颜料橙5、苏丹红Ⅰ、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅳ和溶剂蓝35)的分析方法。样品用四氢呋喃(THF)、二甲基亚砜(DMSO)和甲醇分步超声波辅助萃取,HLB固相萃取柱净化后,在Acquity UPLC BEH-C18(2.1 mm×50mm,1.7μm)色谱柱上分离,乙腈和0.05%甲酸溶液为流动相梯度洗脱,采用多反应监测(MRM)模式进行检测,基质外标法定量。结果表明:12种着色剂在6 min内均显示较好峰形,其线性范围为0.5~800μg·L-1,相关系数均大于0.99。定量下限(LOQ,S/N10)为1.4~2 000μg·kg-1。在指甲油、眼影和唇膏中分别添加0.025~20 mg·kg-1浓度的着色剂进行加标回收实验,测定回收率为60.8%~118.0%,相对标准偏差(RSD)为2.3%~10.8%。该方法快速、简便、灵敏,适用于油状、粉状及膏状化妆品中禁限用着色剂的定量和确证分析。 相似文献
59.
液相色谱-串联质谱法测定人参中申嗪霉素的残留 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了液相色谱-电喷雾串联质谱测定人参中申嗪霉素残留量的分析方法。人参样品经水浸泡,乙腈提取,分散固相萃取净化,色谱分离后,采用ESI-MS/MS在正离子多反应监测(MRM)模式下进行检测,选择定量离子对为m/z 225.1/179.1,定性离子对为m/z 225.1/125.1,外标法定量。该方法对于人参中申嗪霉素的定量下限为0.01 mg/kg,在0.5~10μg/L质量浓度范围内,峰面积与含量呈良好线性关系,相关系数大于0.99。对人参中申嗪霉素在0.01,0.02,0.10 mg/kg加标水平下的回收率为82%~100%,相对标准偏差均不大于6.8%。结果表明,该方法操作简单、快速,灵敏度和准确度高,可满足人参中申嗪霉素残留量的检测要求。 相似文献
60.
高效液相色谱-电喷雾串联质谱法测定畜禽粪便中四环素类抗生素 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了高效液相色谱-电喷雾串联质谱法(HPLC-MS/MS)测定畜禽粪便中四环素类抗生素的分析方法。样品经甲醇-乙酸-水(体积比6∶3∶1)溶液提取,OASIS HLB小柱净化后,采用Waters Symmetry C18色谱柱(150×3.9mm,5μm)进行分离,以0.3%甲酸水溶液-0.3%甲酸乙腈溶液梯度洗脱,电喷雾正离子模式多反应监测(MRM)模式定量分析。在优化的色谱条件下,四环素、土霉素和金霉素在0.05~1.0mg/L范围内具有良好的线性,其检出限分别为0.025、0.084、0.098mg/kg;样品回收率为80%~103%。实验结果表明,该方法较液相色谱法具有更高的准确性和灵敏度,可满足畜禽粪便中四环素类抗生素残留的检测要求。 相似文献