全文获取类型
收费全文 | 2708篇 |
免费 | 512篇 |
国内免费 | 1142篇 |
专业分类
化学 | 1967篇 |
晶体学 | 105篇 |
力学 | 283篇 |
综合类 | 118篇 |
数学 | 501篇 |
物理学 | 1388篇 |
出版年
2024年 | 4篇 |
2023年 | 28篇 |
2022年 | 113篇 |
2021年 | 103篇 |
2020年 | 105篇 |
2019年 | 100篇 |
2018年 | 93篇 |
2017年 | 117篇 |
2016年 | 95篇 |
2015年 | 137篇 |
2014年 | 168篇 |
2013年 | 209篇 |
2012年 | 225篇 |
2011年 | 264篇 |
2010年 | 253篇 |
2009年 | 295篇 |
2008年 | 298篇 |
2007年 | 269篇 |
2006年 | 299篇 |
2005年 | 222篇 |
2004年 | 160篇 |
2003年 | 127篇 |
2002年 | 120篇 |
2001年 | 107篇 |
2000年 | 107篇 |
1999年 | 65篇 |
1998年 | 29篇 |
1997年 | 32篇 |
1996年 | 36篇 |
1995年 | 27篇 |
1994年 | 25篇 |
1993年 | 26篇 |
1992年 | 23篇 |
1991年 | 10篇 |
1990年 | 10篇 |
1989年 | 10篇 |
1988年 | 7篇 |
1987年 | 7篇 |
1986年 | 5篇 |
1985年 | 9篇 |
1984年 | 4篇 |
1983年 | 3篇 |
1982年 | 6篇 |
1981年 | 2篇 |
1980年 | 1篇 |
1979年 | 1篇 |
1978年 | 1篇 |
1977年 | 1篇 |
1971年 | 3篇 |
1964年 | 1篇 |
排序方式: 共有4362条查询结果,搜索用时 0 毫秒
961.
以NH4F为掺杂剂,采用溶胶-凝胶法制备F离子掺杂型TiO2光催化剂,对其进行XRD、XPS和PL表征,结果表明,F离子掺杂TiO2由于Ti-F配位体的形成而能抑制金红石相的生成,同时F离子掺杂能增加TiO2表面缺陷浓度并降低Ti2P键的结合能,另外,由于F离子能取代Ti-OH配位体而降低了表面羟基氧浓度.光催化研究结果表明,F离子掺杂提高了TiO2光催化活性近1.5倍. 相似文献
962.
基于密度泛函理论对Hg在纯CeO_2表面的吸附机理进行了理论计算,采用p(3×3)的二维超晶胞模型计算了CeO_23个不同表面上不同位点对汞的吸附能,计算结果表明,Hg在纯CeO_2表面吸附能力较弱,为物理吸附,Hg原子与CeO_2未形成有效化学键。为了进一步研究Hg在CeO_2表面的吸附机理,计算了Hg在Pd掺杂的CeO_2(Pd-CeO_2)表面的吸附机理,结果表明,Hg在Pd-CeO_2表面吸附能较强,为化学吸附,Hg原子与Pd-CeO_2之间形成有效的化学键,说明Pd的掺杂有利于提高CeO_2对汞的吸附能力。为了量化纯CeO_2和Pd-CeO_2的汞脱除效率,对Hg在纯CeO_2和Pd-CeO_2表面的脱除进行了实验研究。实验结果表明,纯CeO_2对汞的脱除效率较低,贵金属Pd的掺杂能够有效提高CeO_2的汞脱除效率,与理论计算的结果相符。 相似文献
963.
通过改进Hummers法制备了氧化石墨烯(GO),采用液相沉淀法合成了Ag3VO4/GO复合物,利用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和紫外-可见(UV-Vis)漫反射光谱等技术手段对样品进行了测试表征;并在可见光辐射下(λ≥420 nm)考察了复合物催化剂中GO含量对Ag3VO4光催化降解甲基橙溶液(MO)的性能影响。 结果表明,掺杂质量分数2%的GO复合物光催化活性提高最显著,30 min内对MO的降解率可达到89%以上,是纯Ag3VO4光催化活性的3倍。 相似文献
964.
以分步浸渍法在固定MoO_3、CoO含量(质量分数)为13.50%、2.11%的条件下,通过改变磷酸浓度,制备了不同P负载量的Co-Mo/γ-Al_2O_3催化剂。考察了不同的P负载量催化剂对内蒙古赤峰中温煤焦油加氢脱硫性能的影响。并以NH3程序升温脱附(NH_3-TPD)、X射线衍射(XRD)、X射线光电子能谱(XPS)等手段对催化剂的结构性质进行了表征。结果表明,适宜的P负载量可减弱活性组分与载体间的相互作用,利于活性组分均匀分散在载体表面,改善了催化剂的还原、硫化性能和酸性分布,从而提高了催化剂的加氢脱硫活性。当磷酸质量分数为4%时,催化剂表现出最佳的加氢脱硫性能,硫脱除率达到96.98%。不同P负载量Co-Mo/γ-Al_2O_3催化剂加氢脱硫活性对应的磷酸浓度顺序为:4%2%6%1%08%。 相似文献
965.
By employing atomistic simulations based on an empirical potential model and a self-consistent-charge density-functional tight-binding method, the collision dynamics process of an energetic carbon ion impinging on the Stone-Wales defect in a single-walled carbon nanotube was investigated. The outwardly and inwardly displacement threshold energies for the primary knock-on atom in the Stone-Wales defect were calculated to be 24.0 and 25.0 eV, respectively. The final defect configuration for each case was a 5-1DB-T(DB=dangling bond) defect formed in the front surface of the nanotube. Moreover, the minimum incident energy of the projectile prompting the primary knock-on atom displacement was predicted to be 71.0 eV, and the time evolutions of the kinetic and potential energies of the projectile and the primary knock-on atom were both plotted to analyze the energy transfer process. 相似文献
966.
建立了串联双柱固相萃取-高效液相色谱-电喷雾多级质谱(HPLC-ESI-MSn)确认及测定盐酸二甲双胍制剂中的盐酸二甲双胍及残留物三聚氰胺和双氰胺的方法。盐酸二甲双胍制剂样品在超声辅助下,采用含0.1%(v/v)乙酸的无水乙醇溶液提取,选择Cleanert PCX-C18串联固相萃取双柱净化富集,以5%(v/v)氨水甲醇溶液为洗脱剂进行洗脱。采用Kromasil-C18色谱柱(100 mm×4.6 mm,3.5 μm)分离,梯度洗脱,在电喷雾多级质谱、选择离子模式下检测,外标法定量。通过比较制剂残留物在不同萃取溶剂、固相萃取柱及洗脱液等条件下的回收率,优化了前处理方法。结果表明,在各自的线性范围内,3种目标物的峰面积与质量浓度呈良好的线性关系,相关系数(r2)≥0.9992;方法的检出限为1.48~13.61 μg/kg,定量限为5.96~45.67 μg/kg。3种目标物在低、中、高加标水平下的平均回收率为65.02%~118.33%,相对标准偏差(RSD)≤13.41%(n=5)。该法操作简单,净化效果好,准确度高,重现性好,适用于检测和分析不同盐酸二甲双胍制剂中盐酸二甲双胍及残留物三聚氰胺和双氰胺。 相似文献
967.
建立了超高效液相色谱-串联质谱测定饲料中氟虫腈及其代谢物氟甲腈、氟虫腈硫醚和氟虫腈砜的方法。样品经纯水和乙腈超声提取后加入氯化钠盐析,采用QuEChERS技术净化,以Waters HSS T3 C18色谱柱分离,甲醇和纯水为流动相进行梯度洗脱,在多反应监测、负离子模式下进行检测,内标法定量。氟虫腈及其代谢物在各自的范围内呈良好的线性关系,相关系数均大于0.9998;氟虫腈及其代谢物的检出限和定量限分别为0.05 μg/kg和0.2 μg/kg,加标回收率为92.3%~105.4%,相对标准偏差为0.9%~2.3%(n=5)。该法样品前处理过程简单,净化效果好,灵敏度高,适用于各种饲料中氟虫腈及其代谢物含量的测定。 相似文献
968.
建立了一种基于离子液体分散液液微萃取前处理技术的食品接触材料中全氟辛酸和全氟辛烷磺酸迁移量的超高效液相色谱-串联质谱测定方法。水、10%(体积分数)乙醇溶液和4%(体积分数)乙酸溶液作为3种水性食品模拟物与食品接触材料充分接触,进行迁移试验,对迁移液采用离子液体分散液液微萃取技术进行目标物的萃取富集,考察了萃取剂种类和用量、涡旋时间、盐浓度、离心速率及时间等关键因素对食品模拟物中全氟辛酸和全氟辛烷磺酸萃取效率的影响。使用Waters ACQUITY UPLC BEH Shield RP18色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7 μm),以乙腈和水为流动相,梯度洗脱分离,在电喷雾负离子模式下,采用多反应监测模式进行定性及定量分析。结果表明,全氟辛酸和全氟辛烷磺酸在各自范围内线性关系良好(r2>0.99),检出限分别为0.5和1 μg/L,定量限分别为2和5 μg/L;在低、中、高3个添加水平下全氟辛酸和全氟辛烷磺酸的平均回收率为86.4%~116.9%,相对标准偏差为4.3%~14.4%(n=6)。该方法准确高效、环境友好,适用于食品接触材料中全氟辛酸和全氟辛烷磺酸迁移量的检测。 相似文献
969.
970.
枸杞组分特征检测及产地溯源技术研究进展 总被引:1,自引:0,他引:1
特色农产品的特征组分检测和溯源技术是政府职能部门进行市场监管和地理标志产品保护的重要手段。该文介绍了色谱技术(高效液相色谱及凝胶渗透色谱)、质谱及其联用技术(气相色谱-质谱联用技术及液相色谱-质谱联用技术)、红外光谱技术(傅立叶变换红外光谱及近红外光谱)、电感耦合等离子体原子发射光谱技术和电感耦合等离子体质谱技术在枸杞有机化学成分和矿质元素检测中的应用以及枸杞溯源技术的研究进展,并简要概述了其中应用较多的化学计量学方法。旨在为不同产地枸杞的质量控制和来源追溯提供参考,进而推动我国枸杞消费市场的良性发展。 相似文献