全文获取类型
收费全文 | 5544篇 |
免费 | 1147篇 |
国内免费 | 1878篇 |
专业分类
化学 | 3956篇 |
晶体学 | 264篇 |
力学 | 347篇 |
综合类 | 300篇 |
数学 | 850篇 |
物理学 | 2852篇 |
出版年
2024年 | 10篇 |
2023年 | 40篇 |
2022年 | 188篇 |
2021年 | 206篇 |
2020年 | 208篇 |
2019年 | 192篇 |
2018年 | 177篇 |
2017年 | 272篇 |
2016年 | 172篇 |
2015年 | 276篇 |
2014年 | 317篇 |
2013年 | 432篇 |
2012年 | 468篇 |
2011年 | 482篇 |
2010年 | 475篇 |
2009年 | 466篇 |
2008年 | 556篇 |
2007年 | 531篇 |
2006年 | 495篇 |
2005年 | 438篇 |
2004年 | 393篇 |
2003年 | 224篇 |
2002年 | 268篇 |
2001年 | 252篇 |
2000年 | 307篇 |
1999年 | 149篇 |
1998年 | 61篇 |
1997年 | 51篇 |
1996年 | 35篇 |
1995年 | 51篇 |
1994年 | 56篇 |
1993年 | 54篇 |
1992年 | 41篇 |
1991年 | 26篇 |
1990年 | 43篇 |
1989年 | 21篇 |
1988年 | 25篇 |
1987年 | 13篇 |
1986年 | 23篇 |
1985年 | 8篇 |
1984年 | 8篇 |
1983年 | 12篇 |
1982年 | 6篇 |
1981年 | 9篇 |
1980年 | 10篇 |
1979年 | 6篇 |
1978年 | 6篇 |
1974年 | 2篇 |
1971年 | 2篇 |
1959年 | 2篇 |
排序方式: 共有8569条查询结果,搜索用时 31 毫秒
221.
制备了Ionic liquid/Silica sol/Nafion-联吡啶钌复合物膜修饰金电极。采用循环伏安(CV)和电致化学发光(ECL)法,考察了联吡啶钌和左氧氟沙星在此修饰电极上的电化学及其发光行为。结果表明,此修饰电极表现出很好的电化学活性和电化学发光响应。基于左氧氟沙星对固定化联吡啶钌在0.1 mol/L磷酸盐缓冲液中的弱电化学发光信号有较强的增敏作用,建立了电化学发光检测盐酸左氧氟沙星的新方法。在最佳实验条件下,左氧氟沙星浓度在1.0×10-7~1.0×10-4mol/L范围内与相对发光强度呈线性关系(r2=0.998 4),检出限(S/N=3)为1.59×10-9mol/L。连续平行测定2.2×10-5mol/L的左氧氟沙星溶液10次,发光强度的相对标准偏差(RSD)为3.6%。对样品进行回收率试验,回收率在95.6%~103.5%之间,RSD(n=5)为3.0%。该方法具有较高的选择性和灵敏度,样品处理简单快速,用于盐酸左氧氟沙星的测定,结果满意。 相似文献
222.
金属-有机框架材料(Metal-Organic Frameworks,MOFs),又称为多孔配位聚合物(Porous Coordination Pol-ymers,PCPs),是一类由金属离子与多齿有机配体通过配位键组装形成的网状结构的配位聚合物。由于具有比表面积高、热稳定性、机械稳定性和化学稳定性好和孔的可调性等特性,使其分析化学领域表现出了诱人的应用前景。本文综述了所有有关金属-有机框架色谱柱的研究进展。主要从色谱柱的类型方面进行论述,分析了不同类型色谱柱的优缺点。重点介绍了几种金属-有机框架色谱柱对芳香烃和烷烃的分析,并对MOFs色谱柱的发展方向和应用前景进行了展望。 相似文献
223.
本文以N-(3-溴丙基)邻苯二甲酰亚胺合成为模板反应,研究了相转移催化无溶剂合成N-(ω-溴烷基)邻苯二甲酰亚胺的影响因素,实验证实相转移催化剂及其用量、催化剂K2CO3的用量等对反应的影响明显,得到N-(3-溴丙基)邻苯二甲酰亚胺的优化合成条件为:反应物配比为PA∶C3Br2∶K2CO3∶TBAB=1∶2∶4∶0.2,反应温度80℃,反应时间1h,N-(3-溴丙基)邻苯二甲酰亚胺产率为92%。在相同反应条件下,N-(ω-溴烷基)邻苯二甲酰亚胺的产率随α,ω-二溴烷烃的烷基链长度增加而降低。 相似文献
224.
建立了气相色谱-质谱法测定压敏胶及其制品中多溴联苯(PBBs)和多溴二苯醚(PBDEs)的分析方法。通过制备的阳性样品,对压敏胶样品的前处理条件进行优化,选择以乙酸乙酯为溶剂溶解样品,甲醇作为沉淀剂除去高聚物,在选择离子监测(SIM)方式下进行GC-MS分析。在优化实验条件下,检测的PBBs和PBDEs在0.1~10 mg/L范围内线性关系良好,相关系数均不小于0.999;对常用的热熔型压敏胶、溶剂型压敏胶和乳液型压敏胶进行3水平空白加标回收实验,PBBs的回收率为86.5%~99.7%,相对标准偏差小于7%;十溴二苯醚的回收率为91.4%~95.8%,相对标准偏差小于5%。该方法简单、灵敏,适用于压敏胶及其制品中多溴联苯和多溴二苯醚的分析确证。 相似文献
225.
226.
227.
用光刻法在普通定量滤纸上制作出了疏水图案,得到了滤纸微孔板。将表面修饰后的SiO2微球负载在滤纸表面,以提高滤纸纤维吸附蛋白质的能力,基于此建立了以间接酶联免疫吸附法测定羊抗兔免疫球蛋白的方法。以酶标兔抗羊IgG为例,负载SiO2微球后,滤纸微孔板吸附该蛋白质的量提高了20%~700%;将SiO2负载法应用于羊抗兔IgG的检测时,可使信号增强20%~150%。在本实验条件下,测定羊抗兔IgG的线性范围为3×10-12~3×10-8mmol/孔。本方法使生物免疫试剂消耗量减少至3~5μL/孔、检测时间降至20 min/板、滤纸微孔板制作成本可低至约每板1.1美元,为研制准确、快速和低成本的疾病检测设备提供了新的思路和可能性。 相似文献
228.
A two-step sintering method was used to prepare Al8.31Si1.91Mg3.78O20 (corundum solid solution)/Al4.8Si1.2O9.6 (mullite solid solution)/Mg2.0Al4.02Si4.98O18 (cordierite solid solution) multiphase material, for the purposes of making these three crystal structures have point defects which could help the particles diffuse and transfer at high temperature, accelerate the sintering efficiently and enhance the material strength as well as the bulk density. The impacts of different formulas on the structure and properties of the multiphase material were investigated. With XRD and SEM analyses, for each sample, the crystal structure and microstructure were characterized, the crystalline phase content and cell parameters were determined with Rietveld Quantification software, and the properties were tested. The comparative optimal formula determined was calcinated chamotte of 80wt% and calcinated sludge of 20wt%; and its corresponding bending strength and retention rate of bending strength after a thermal shock were 29.74 MPa and 80.15%, respectively. 相似文献
229.
A double-T-shaped ligand (H4BPTC) and bis(2-benzimidazole)alkanes as the spacers have been firstly used to direct the assembly of a 2D coordination polymer with wavy parquet network topology, [Zn(BPTC)0.5(H2C2EIm)(H2O)]n (1, C24H18ZnN4O5, Mr = 507.79, H4BPTC = biphenyl-3,3',4,4'-tetracarboxylic acid, H2C2EIm = 2,2'-(1,2-ethanediyl)-bis(1H-benzi- midazole), which was determined by single-crystal X-ray diffraction analysis. The crystal belongs to the monoclinic system, space group P21/n with a = 1.1844(5), b = 1.4019(5), c = 1.4026(5) nm, β = 108.359(5)°, V = 2.2104(15) nm3, Z = 4, Dc = 1.526 g/cm3, μ(MoKα) = 1.156 mm-1, F(000) = 1040, S = 1.038, the final R = 0.0427 and wR = 0.0793 for 3834 reflections with I > 2σ(I). The compound units are linked through BPTC ligands into a wavilness parquet 2D layer and further connected into a 3D framework via π-π packing interactions between the adjacent H2C2EIm ligands and weak N-H…O hydrogen bonding between uncoordinated carboxylate and the nitrogen atoms of H2C2EIm as well as the free water molecules. 相似文献
230.