BiPO4/BiVO4复合材料的制备及可见光催化活性

采用水热-溶剂热两步法制备了BiPO₄/BiVO₄复合材料. FESEM和TEM分析结果表明, BiVO₄呈高{010},{110}暴露晶面的截角双锥状, BiPO₄纳米颗粒较均匀地附着在BiVO₄表面上, 形成了异质结. 光电流测试结果表明, 异质结能促进光生载流子的有效转移和分离. 在可见光作用下, BiPO₄/BiVO₄可有效降解罗丹明B, 当BiPO₄与BiVO₄的投料摩尔比为3:10时, 样品的光催化活性最优.     

表面增强拉曼光谱对西地那非类药物的快速检测

采用表面增强拉曼光谱(SERS)技术并结合简单的前处理流程,对保健品样品中11种西地那非类药物进行了非定向快速筛查研究.结果表明,11种西地那非类药物可根据结构分为5类,类别之间SERS谱图差异显著;类别内SERS谱图具有共性特征,特征峰相对强度差异明显.实际样品的检测中,西地那非类药物的最低检出浓度约为0.05 mg/kg;前处理和测试的总时长约为3~5 min,且与检测目标物和样品无关.本方法高灵敏度、快速和非定向检测的设计理念为快速检测保健品中违禁添加药物提供了新思路和新方法.     

互联网+《高聚物合成工艺学》教学研究与实践

掌握高聚物合成工艺的过程与控制是高分子工程类专业学生必须具备的最基本技能。本校《高聚物合成工艺学》的课程教学以直观化、互动教学为基础,探索教学模式的革新,以培养学生的独立思考、工程实践能力并提高教学质量。随着"互联网+教学"的发展,微课、翻转课堂、慕课等教学形式给教师提供了很多可借鉴的手段,师生在课程教学活动中作用实现反转。基于原有教学方法及考核模式的研究,本文以《高聚物合成工艺学》的教学革新为目标,探索互联网+《高聚物合成工艺学》教学改革的一些教学思维和实践,仅供同行教师优化课程教学方法、提高教学质量参考。     

新型异戊烯并环黄酮化合物的合成

以间苯三酚和3,3-二甲基烯丙酸为起始原料,通过苄基保护、甲基化、脱保护基、Clemmenson还原、乙酰化、Fries重排、Baker-Venkataraman重排和成环等10步反应, 以18.2%的总收率合成了1个新型异戊烯并环黄酮化合物BE-1C,其结构经¹H NMR, ¹³C NMR和HR-MS(ESI-TOF)表征。     

非均匀取代淀粉衍生物手性固定相的制备及其手性识别能力

通过区域选择性方法制备了两种新型淀粉衍生物,分别为淀粉2-苯甲酸酯-3-(4-甲基苯基氨基甲酸酯)-6-(3,5-二氯苯基氨基甲酸酯)和淀粉2-苯甲酸酯-3-(3,5-二氯苯基氨基甲酸酯)-6-(4-甲基苯基氨基甲酸酯),将二者分别涂覆于氨丙基硅胶后用作液相色谱手性固定相。研究表明:所制备的手性固定相显示出特异的手性识别能力,其手性识别能力明显高于均匀取代淀粉衍生物——淀粉三(3,5-二氯苯基氨基甲酸酯),取代基的性质及在葡萄糖单元上的位置对手性固定相的手性识别能力有较大的影响。一些未在商品化的手性柱Chiralpak AD上得到有效分离的手性化合物在所制备的固定相上得到了更好的分离。所测试的8对对映体在淀粉2-苯甲酸酯-3-(4-甲基苯基氨基甲酸酯)-6-(3,5-二氯苯基氨基甲酸酯)固定相上均得到了分离,因而此固定相的手性识别能力较强,具有潜在的应用价值。     

分散固相萃取-液相色谱-串联质谱法同时快速测定化妆品中81种糖皮质激素

建立了分散固相萃取-液相色谱-串联质谱同时快速测定化妆品中81种非法添加糖皮质激素(GCs)的分析方法。样品用水分散后加乙腈超声提取,经十八烷基键合硅胶(C18)和N-丙基乙二胺(PSA)净化,待测物选用具有多重色谱保留模式的Poroshell 120 PFP色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.7μm)分离,以0.2%(v/v)乙酸水溶液-乙腈为流动相梯度洗脱,在电喷雾正离子模式下以动态多反应监测方式测定,内标法定量。81种待测物在各自的浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99,在3个不同的添加水平下,平均回收率为68.8%~105.3%,RSD为2.9%~13.1%(n=6),方法的检出限(S/N≥3)和定量限(S/N≥10)分别为0.002~0.006μg/g和0.005~0.020μg/g。筛查了137个化妆品样品,发现16个阳性样品,含量为16.9~158μg/g。结果表明,该法简便快速,灵敏可靠,适用于化妆品中81种GCs的同时快速定性定量筛查分析。     

无模板法水热合成CoTe及其可见光光催化还原CO_2性能

本文利用无模版水热法合成了碲化钴(CoTe)纳米催化剂。为了避免引入残炭,所有的反应物均为无机化合物。利用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、紫外-可见(UV-Vis)吸收光谱和X射线光电子能谱(XPS)等技术对所制备的CoTe纳米材料进行了表征。结果表明,所得产物为具有六方结构的海绵状CoTe,且具有可见光(λ420 nm)光催化活性。当以N,N-二甲基乙酰胺(DMA)或纯水为溶剂时,二氧化碳(CO_2)均可被光催化还原为甲烷(CH_4),但产率较低。而在催化体系中加入牺牲剂三乙醇胺(TEOA)后,产物由CH_4变为一氧化碳(CO)。这些实验结果表明,溶剂和牺牲剂的引入均可影响CoTe纳米催化剂对CO_2的光催化还原性能。     

醋酸铅作为铅源合成CH3NH3PbBr3-xClx纳米晶体颗粒

Lead acetate, which is highly soluble in dimethylformamide, was used to synthesize mixed halide perovskite CH₃NH₃PbBr_3-xCl_x (MA = CH₃NH₃, 0 ≤ x ≤ 3) nanocrystals (NCs). This method provides an approach to address the low solubility of lead halides, especially lead chloride. Different Br/Cl ratios in MAPbBr_3-xCl_x lead to various optical properties. The photoluminescence emission peak can be tuned from 399 to 527 nm. Their full-widths at half-maxima (FWHM) are about 20 nm. MAPbBr_3-xCl_x NCs have an average diameter of ~(11 ± 3) nm and have uniform dispersion in toluene. The MAPbBr₃ NCs have a long average recombination lifetime (τ_ave = 97.4 ns) and a photoluminescence quantum yield (PLQY) of up to 73%.     

QuEChERS-同位素稀释-液相色谱-高分辨飞行时间质谱法高通量筛查化妆品中86种糖皮质激素

建立了QuEChERS-同位素稀释-液相色谱-四极杆串联飞行时间质谱同时快速筛查化妆品中86种糖皮质激素(Glucocorticoids, GCs)的高通量方法.样品经乙腈提取,改进的QuEChERS法净化,待测物选用具有多重色谱保留机理的新型色谱柱Poroshell 120 PFP (100 mm×2.1 mm,2.7 μm),以0.2% (V/V)乙酸和乙腈为流动相进行梯度洗脱分离,在电喷雾离子源的正离子模式下建立了一级精确质量数及二级碎片离子质谱图数据库,无需标准品即可完成化妆品中86种GCs的全面筛查与确证.所有待测物在2~200 μg/L浓度范围内线性良好,相关系数均大于0.99, 3个添加水平的平均回收率为66.2%~112.8%,相对标准偏差(RSD)为4.6%~13.9%,检出限(LOD,S/N≥3) 为0.006~0.015 mg/kg,定量限(LOQ,S/N≥10)为0.02~0.05 mg/kg.本方法简便高效、定性可靠、定量准确,适用于化妆品中非法添加GCs的高通量筛查.     

基于主客体竞争模式的凝血酶适配体传感器的研究

基于β-环糊精(β-CD)主客体竞争模式,构建了开关型凝血酶适配体电化学传感器.将末端修饰了二茂铁(Fc)的核酸适配体通过与β-CD的主客体识别固定在金电极表面,当凝血酶存在时,适配体由原来的直立线状构型变为"G-四链体",远离电极表面,适配体探针的氧化还原电流强度减小,即"Signal-off".利用此效应对凝血酶进行了灵敏检测,结果表明,在5.0×10-13~5.0×10-9 mol/L浓度范围内,凝血酶的浓度与电化学响应信号呈良好的线性关系,检出限为2.0×10-13 mol/L(3σ).与其它蛋白分子相比,本方法对凝血酶蛋白的检测具有高特异性.本传感器构建简单,再生性好,为生物血清样本中凝血酶的实时高效检测提供了方法.