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101.
以二水合氯化铜,2,9-二甲基菲咯啉(dmphen)和硫氰酸铵为原料,通过沉淀反应和N,N-二甲基甲酰胺(DMF)重结晶得到了2个新型配合物[Cu(Ⅰ)(dmphen)(SCN)]n(1)和[Cu(Ⅱ)(dmphen)(DMF)(SCN)2](2),并采用元素分析、红外光谱、紫外可见光谱、X射线单晶衍射、热重分析及荧光光谱对其进行了表征。结果表明:1属单斜晶系,P21/n空间群,晶胞参数为a=1.211 1(4)nm,b=0.826 2(2)nm,c=1.367 5(4)nm,β=96.502(5)°,V=1.359 5(7)nm3,Z=4;该配合物通过硫氰酸根的桥联作用形成了一维Z链结构。2为三斜晶系,P1空间群,晶胞参数a=0.943 6(2)nm,b=1.010 9(2)nm,c=1.219 0(3)nm,α=95.628(4)°,β=103.114(4)°,γ=107.087(4)°,V=1.065 4(4)nm3,Z=2;2通过C-H…S氢键和π-π堆积构筑成一个超分子网络结构。热重和荧光分析表明:1比2具有更高的热稳定性,且1在603 nm处有最强荧光发射强度。 相似文献
102.
单分散聚苯乙烯微球的制备及影响因素研究 总被引:11,自引:2,他引:11
以聚乙烯吡咯烷酮为分散剂,无水乙醇为反应介质,偶氮二异丁腈为引发剂,采用分散聚合工艺,通过优化反应条件,制备出了粒径为5μm单分散(分散系数≤5%)聚苯乙烯微球。所制备的聚苯乙烯微球标准偏差δ=0.16μm,分散系数ε=0.02,且具有良好的球形度,表面非常光滑,无破损,无缺损。对影响单分散聚苯乙烯微球的因素进行了研究,结果表明:随着分散稳定剂用量的增加,聚苯乙烯微球的粒径减小;随着单体和引发剂用量的增加,聚苯乙烯微球的粒径增大。分散稳定剂和单体用量是影响聚苯乙烯微球粒径分布的两个主要因素。 相似文献
103.
Ab initio UMP2 and UQCISD(T) calculations, with 6-311G** basis sets, were performed for the titled reactions. The results show that the reactions have two product channels: NH2+ HNCO→NH3+NCO (1) and NH2+HNCO-N2H3+CO (2), where reaction (1) is a hydrogen abstraction reaction via an H-bonded complex (HBC), lowering the energy by 32.48 kJ/mol relative to reactants. The calculated QCISD(T)//MP2(full) energy barrier is 29.04 kJ/mol, which is in excellent accordance with the experimental value of 29.09 kJ/mol. In the range of reaction temperature 2300-2700 K, transition theory rate constant for reaction (1) is 1.68 × 1011- 3.29 × 1011 mL · mol-1· s-1, which is close to the experimental one of 5.0 ×1011 mL× mol-1· s-1 or less. However, reaction (2) is a stepwise reaction proceeding via two orientation modes, cis and trans, and the energy barriers for the rate-control step at our best calculations are 92.79 kJ/mol (for cis-mode) and 147.43 kJ/mol (for trans-mode), respectively, which is much higher than 相似文献
104.
新型纳米复合杂多酸催化剂H3PW12O40/SiO2催化合成水杨酸异丙酯的研究 总被引:3,自引:0,他引:3
水杨酸异丙酯是合成水胺硫磷、甲基异柳磷等农药的重要中间体[1], 还可用作香料和有机合成的中间体. 工业上一般通过水杨酸与异丙醇的酯化反应来合成, 常用的方法有硫酸法、水杨酰氯法和混酸法等, 然而这些方法都不同程度地存在着设备腐蚀严重, 能耗较高, 环境污染大等缺点. 杂多酸是一类具有笼形结构的多核配合物, 具有强酸性、强氧化性、"假液相"等特性, 在催化领域有广泛的应用[2]. 但杂多酸存在比表面小、易失活、难回收和使用寿命短等缺点. 相似文献
105.
壳-核结构增韧剂超高增韧非晶共聚酯的形貌和形态 总被引:7,自引:3,他引:7
研究了马来酸酐接枝的壳核结构增韧剂 (TPEg)对非晶热塑共聚酯 (PETG)的增韧和增强效果 ,并与马来酸酐接枝的纯橡胶类增韧剂 (POEg)作了对比 .TPEg对PETG具有显著的增韧效果 ,当TPEg含量由 5%增加到 1 0 %时 ,共混物就可以发生由脆性到超高韧性的快速转变 .而POEg虽然也可以使PETG发生由脆性到韧性的快速转变 ,但转变是在较高的增韧剂含量下发生的 ,这意味着共混物的抗张强度和模量损失更多 .利用扫描电镜观察、分析了随增韧剂含量的增加 ,共混物的形貌、形态的演化过程 .共混物的缺口冲击韧性与其形貌、形态之间存在很好的对应关系 . 相似文献
106.
采用改进的Hummers法制备了氧化石墨烯,用水热法首次制备了Fe_3O_4/GO/PPy(聚吡咯)三元复合粒子用于处理含2-硝基-1,3-苯二酚(NRC)的废水,研究了其对水中NRC的吸附性能。采用紫外-可见吸收光谱(UV-Vis)、透射电子显微镜(TEM)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、X射线衍射(XRD)、振动样品磁强计及ζ电位等对所制备复合粒子的结构进行了表征;研究了溶液pH值、吸附剂用量、NRC的初始浓度、吸附时间和温度对吸附NRC的吸附性能的影响,并对吸附过程进行了吸附动力学模拟。结果表明:制备的Fe_3O_4/GO/PPy复合材料为层状分散结构,PPy及Fe_3O_4颗粒无规则地镶嵌在石墨烯片层之间。Fe_3O_4颗粒为多面体晶体结构,尺寸为100~300 nm。Fe_3O_4/GO/PPy具有超顺磁性,40 s可以磁分离,NRC移除率达91.6%;在NRC浓度为200 mg·L~(-1)、pH=5±0.05、温度T=318 K、吸附剂用量10 mg·L~(-1)和吸附时间6 h的条件下Fe_3O_4/GO/PPy对NRC的吸附量最大,达到163.3mg·g~(-1)。NRC吸附动力学符合二级动力学模型,吸附等温线符合Langmuir模型。循环使用5次后,NRC的移除率由最初的91.6%下降至77.6%,说明Fe_3O_4/GO/Ppy磁性复合物的结构具有较好的稳定性,且可以再重复利用。 相似文献
107.
溶剂萃取预处理对低阶煤大分子结构的影响 《燃料化学学报》2018,46(7):778-786
为了研究溶剂预处理对低阶煤的固有大分子结构的影响,本研究对锡林郭勒褐煤(XLL)和神府次烟煤(SFC)分别进行了四氢呋喃(THF)索氏抽提、二硫化碳/N-甲基-2-吡咯烷酮(CS2/NMP)混合溶剂抽提及热溶处理,并对所得抽余煤进行了傅里叶红外漫反射光谱分析(DRIFT)、热重分析(TGA)、压汞法分析(MI)和溶胀度测定。结果表明,溶剂抽提导致煤大分子结构重排和再缔合。其中,THF索式抽提和CS2/NMP混合溶剂抽提可以改变非共价键交联作用,特别是氢键作用分布,从而不同程度地松弛煤大分子结构。然而,高温溶剂热溶处理主要促进了煤大分子的共价键交联,尤其是对锡林郭勒褐煤(XLL)。所有抽取煤的溶胀都受Fickian扩散控制,且所有抽取煤的溶胀活化能都低于原煤。 相似文献
108.
建立了采用实时直接分析-串联质谱(DART-MS/MS)对火锅底料、牛肉面汤及调味料中5种非法添加的罂粟壳生物碱进行快速筛查的方法。样品经乙腈提取净化后,在离子化温度为300℃、栅极电压为150 V、进样速率为0.8 m m/s的DART离子源正离子模式条件下进样,以电喷雾离子源正离子多反应监测(MRM)模式进行检测,实现了样品经简单预处理后使用DART-MS/MS进行检测的新方法。该方法简便、快速,能满足大批量非法添加样品的快速筛查分析要求。 相似文献
109.
采用直流反应磁控溅射与高温退火工艺大批量制备了膜厚为200 nm、400 nm及800 nm的2英寸蓝宝石基氮化铝模板,并对高温退火前后不同膜厚模板使用各种表征手段进行对比分析.结果 表明:采用磁控溅射制备膜厚为200 nm的模板经高温退火后晶体质量得到显著提升,退火前后整片(0002)面和(10-12)面高分辨率X射线衍射摇摆曲线半高宽分别从632 ~ 658 arcsec和2 580 ~2 734 arcsec下降至70.9 ~ 84.5 arcsec和273.6 ~ 341.6 arcsec;模板5 μm×5μm区域内均方根粗糙度小于1 nm;紫外波段260 ~280 nm吸收系数为14 ~20 cm-1;高温退火前后拉曼图谱E2(high)声子模特征峰半高宽从13.5 cm-1降至5.2 cm-1,峰位从656.6 cm-1移动至657.6 cm-1,表明氮化铝模板内的拉应力经高温退火后得到释放,接近无应力状态. 相似文献
110.
采用旋涂的方法在基底材料表面原位生长BiOX(X=C1、Br、I)薄膜材料.样品的晶体结构和光学性质等通过X射线粉末衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、紫外可见漫反射光谱(UV-Vis)进行了表征.结果表明旋涂法制备的BiOX薄膜是纯净的,无其他杂质,均匀性好.通过对BiOX薄膜材料的光催化性能和瞬态表面光电压技术(TPV)进行了研究,发现卤素掺杂的BiOBr0.48I052具有较好的光催化性能.其结果表明催化性能提高的原因可能是BiOBr0.48I0.52薄膜在光照下可以产生更强的光生载流子并具有更长的光生载流子寿命. 相似文献