微波消化技术在蔬菜微量元素测定中的应用

使用家用微波炉在聚四氟乙烯密闭罐中，用硝酸和过氧化氢分解脱水蔬菜胡萝卜粒，火焰原子吸收光谱法测定铜、铁、镁、镍、锌微量元素。方法快速、简便，灵敏度高，再现性好，相对标准偏差为0．2％～1．5％，回收率为95．0％～110．6％。     

分子信标用于不对称PCR检测乙型肝炎病毒

为了缓解竞争杂交对分子信标检测的影响，将分子信标与不对称聚合酶链式反应(PCR)联用进行血清中乙型肝炎病毒(HBV)的检测。并采用更为直接的荧光方法，将不对称PCR扩增中的引物浓度比确定为5：1，该结果与电泳方法得到的结果有所不同。文中结合对称及不对称PCR过程中荧光强度的变化情况，对其原因进行了详细的探讨。分子信标与不对称PCR联用，可以专一地检测出血清中HBV的存在，与分子信标／对称PCR相比．其检测效果明显增强。     

全二维液相色谱串联质谱用于银杏叶提取物成分分析的研究

建立了全二维液相色谱串联质谱分离分析模式,将质脂体色谱柱和ODS反相色谱柱作为二维分析色谱柱,二者通过一个连有两个0.5 mL定量环的八通阀耦联。质脂体色谱柱上的馏分在反相色谱柱上分离后,直接进入紫外-检测器,然后经分流器分流后进入大气压电离质谱。将该体系用于银杏叶提取物的组成研究,共检测到至少41个组分,结合紫外-可见光谱和质谱信息,其中13个组分初步鉴定为银杏内酯B、银杏内酯C、白果内酯、槲皮素芸香糖苷、槲皮素、槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖基(1-2)-α-L-鼠李糖苷、槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖苷、异鼠李素、山柰酚-3-O-β-D-芸香糖基(1-2)-α-L-鼠李糖苷、异鼠李素-3-O-β-D-芸香糖苷、山柰酚-3-O-β-D-葡萄糖苷、山柰酚和山柰酚-3-O-β-D-芸香糖苷。     

镍纳米线电极的电化学氧化还原行为及其对乙醇的电化学氧化催化作用

镍电极;电池;电催化;镍纳米线电极的电化学氧化还原行为及其对乙醇的电化学氧化催化作用     

高分子覆盖型硅胶填料的制备与色谱保留行为

 采用甲基丙烯酸甲酯 (MMA)或MMA 亚乙基二甲基丙烯酸酯 (EDMA)在硅胶表面聚合的方法 ,制备生成了新型高分子覆盖型硅胶填料C或D。借助红外光谱、元素分析、尺寸排阻色谱和反相液相色谱分析对反应过程、覆盖程度、交联剂的影响和填料的色谱保留行为进行了评价和讨论。结果显示 ,在合成时可以通过控制聚合单体的量控制生成高分子层的厚度 ,而合成中加入交联剂可以改变填料表面的微孔构造。通过考察这种色谱填料的疏水性和对芳香族化合物的分离性能 ,认为其柱效和分离效果接近C18填料的性能。     

奶粉中链霉素与双氢链霉素残留量的超高效液相色谱-串联质谱法测定

建立了奶粉样品中链霉素与双氢链霉素残留量的超高效液相色谱-串联质谱测定方法。样品用ED-TA-Na2缓冲溶液提取,弱阳离子交换树脂固相萃取柱(WCX)净化后,采用HILIC色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,以乙腈和含0.3%甲酸的100 mmol/L甲酸铵溶液梯度洗脱,多反应监测模式测定,外标法定量。在优化实验条件下,链霉素和双氢链霉素在2.0~50.0μg/L质量浓度范围内线性关系良好,检出限均为0.01 mg/kg,方法的回收率为74%~110%,相对标准偏差均不大于9.4%。该方法简便、快速、实用、准确,能够满足奶粉中链霉素和双氢链霉素残留量的检测要求。     

稀土高氯酸盐-缬氨酸配合物[Sm2(L-α-Val)4(H2O)8](ClO4)6的低温热容和热化学研究

以高氯酸钐和缬氨酸为原料在蒸馏水中合成了一种稀土高氯酸盐-缬氨酸配合物[Sm2(L-α-Val)4(H2O)8](ClO4)6.利用TC/DTG、化学和元素分析、FTIR等技术表征了配合物的结构,确定其组成为:[Sm2(L-αVal)4(H2O)8](ClO4)6.用精密绝热量热仪测量了它在78～371 K 温区的热容,用最小二乘法将该温区的热容对温度进行拟合,得到了热容随温度变化的多项式方程.用此方程进行数值积分,得到每隔5 K的舒平热容值和相对于298.15 K的热力学函数值.根据TG/DTG结果,推测了该配合物的热分解机理.另外,依据Hess定律,通过设计合理的热化学循环,利用等温环境溶解-反应热量计分别测量量热反应的反应物和产物在所选溶剂中的溶解焓,从而确定反应的反应焓为:△rHθm=(24.83:±0.85)kJ·mol-1.最后,利用反应的反应焓和其它反应物和产物已知的热力学数据计算出配合物的标准摩尔生成焓为:-(8010.01±3.90)kJ·mol-1.     

在线扫集-胶束毛细管电动色谱法测定复方氨酚烷胺胶囊中的3种有效成分

以在线扫集-胶束毛细管电动色谱法(Sweeping-MEKC)测定了复方氨酚烷胺胶囊中的马来酸氯苯那敏、咖啡因和对乙酰氨基酚3种有效成分。考察了缓冲溶液pH值、SDS浓度、分离电压及进样时间等对分离效果的影响。优化条件:以未涂层熔融石英毛细管(55 cm×50μm,有效柱长35 cm)为分离柱;环境温度25℃;80 mmol/L十二烷基磺酸钠+20 mmol/L NaH2PO4(pH 2.2)+15%乙腈为缓冲体系,分离电压-20kV,进样时间60 s(H=20.0 cm),测量波长210 nm。在该条件下氯苯那敏、咖啡因和对乙酰氨基酚在25min内出峰,峰面积RSD均小于4%;线性范围分别为2.45～39.17、1.61～25.76、1.58～25.28 mg/L;检出限(S/N=3)分别达139、34、24μg/L,回收率分别为96%～101%、98%～102%、96%～102%。     

功能单体α-烯烃磺酸钠用于无皂乳液共聚合

用工业原料α-烯烃磺酸钠(AOS)作为功能单体与甲基丙烯酸甲酯(MMA)和丙烯酸丁酯(BA)进行了乳液共聚合,通过测定AOS与MAA的竞聚率,确定了适宜的聚合方式为连续加料法.使用5%AOS制备了高固含量(>60%)的胶乳,并与用十二烷基硫酸钠(SDS)作乳化剂时该体系的乳液共聚合进行了比较.AOS是影响乳液稳定性和胶粒大小的主要因素,当AOS含量为单体总质量的1%时可以得到固含量大于40%粒径小于100 nm的乳液;当AOS含量为5%时可以得到固含量大于60%的乳液.两种情况下胶粒粒径分散性均较窄,明显优于同样条件下用SDS制备的胶乳.使用1%AOS制得的胶乳静置1年后粒径及其分布基本保持不变.     

烷基紫精/五氧化二钒插层化合物的组装、表征及磁性的研究

以烷基紫精(alkylviologens; 又称紫精或紫罗精)为有机客体、层状五氧化二钒为无机主体, 在液、固两相反应体系中, 利用I^－与V^5＋的氧化还原反应, 使烷基紫精阳离子通过静电引力作用进入被还原的五氧化二钒层板之间, 形成一系列新颖的无机-有机插层化合物. 并运用X射线粉末衍射(XRD)、红外(FT-IR)、X射线光电子能谱(XPS)、紫外-可见漫反射(UV-vis DRS)等方法对其进行了表征. XRD分析结果证明, 五氧化二钒的层间距随着烷基紫精中烷基链的增长而增大, 但其结晶度随着烷基紫精阳离子中烷基链的增加而降低. XPS研究表明, 该类材料中的钒是以V^4＋和V^5＋两种混合价态存在, 氧原子处于三种不同的化学环境, 这些现象说明烷基紫精阳离子的引入对五氧化二钒的骨架结构影响不大, 主体五氧化二钒的层状结构保存完好; 氮原子处于两种不同的化学环境, 证实插层化合物中主客体之间相互修饰的协同效应, 有可能起到了稳定客体分子激发态的作用, 同时FT-IR光谱中芳香环特征谱带强度的变化也进一步证明了这一结论. UV-vis DRS分析发现由于主客体的相互作用使插层化合物在紫外和可见光区域产生特殊的光吸收性质. 从磁性研究的结果可以看出, 在温度低于15 K时, 插层化合物RV2为反铁磁性的有序结构; 当温度高于15 K时, 转变为顺磁性, 表现出磁无序结构.