糖的基质辅助激光解吸/电离质谱(MALDI-MS)研究

通过糖类化合物3种常用基质MALDI-MS分析效果的比较以及寡糖和多糖正、负离子MALDI-MS谱的对比,找到了适合糖分析的基质2,5-DHB,探讨了糖类化合物激光解吸/电离条件下形成离子的过程,指出了Na⁺、K⁺离子在寡糖分子量测定中的重要作用,借助柱层析分离手段,成功地测出了分子量大于10000的葡聚糖的分子量。     

稀土冠醚配合物的研究XXI. 单羟基冠醚与钙、稀土元素间的竞争配位及其钙配位化合物的晶体结构

研究了单羟基冠醚配位体6-羟基-2, 3, 9, 10-二苯并-1, 4, 8,11, 14-五氧杂环十六-2, 9-二烯(L)对钙和镧系元素的竞争配位反应, 发现该配位体在我们的实验条件下对钙的配位能力要明显大于对重稀土的配位能力; 同时研究了标题大环配位体和钙的配位化合物的晶体结构, 该配位化合物的分子结构式为[Ca(NO3)(H2O)L](NO3),Mr=528.47, 晶体属单斜晶系, α=1.5285(6), b=0.9713(3),c=1.5134(7)nm, β=98.79(3)ⅲ, V=2.2205nm^3, Dex=1.521g/cm^3,Dc=1.527g/cm^3, Z=4, 空间群为P21/c。     

石杉碱甲-E2020拼合物的合成及药理研究

合成了石杉碱甲-E2020的拼合物(1),并测定了1和中间产物10和11抑制乙酰胆碱酯酶的生物活性,它们的活性均低于E2020。对E2020和其中活性最高的10的8个异构体分别进行了构象分析及与TcAChE分子对接研究,结果表明,10的各异构体中只有RRZ型与AChE的结合能比E2020高,其它异构体的结合能均远小于E2020,这可能是10的活性比E2020低的原因。对异构体RRZ还进行了与TcAChE作用方式的研究,对接结果和结合能都说明10的RRZ型异构体的活性可能比E2020高。     

Cu(II), Eu(III)单核、双核隔室配合物的XPS研究

用X射线光电子能谱(XPS)研究了Cu(II),Eu(III)和配体6,11-二甲基-7,10-二氮杂十六-5,11-二烯-2,4,13,15-四酮(H~4daaen)形成的单核、双核隔室配合物的电子结构和成键特性;观察到配体分子中有明显的电荷转移现象;并对Cu2p~3~/~2伴峰现象进行了分析。     

一种刺松藻来源的硫酸阿拉伯聚糖的制备及特征结构表征

刺松藻(Codium fragile)经水提-醇沉获得粗多糖, 进一步将刺松藻粗多糖(CFP) 通过Q-Sepharose Fast Flow(QFF) 阴离子交换柱纯化得到6个多糖组分CFP1CFP6, 其中, 在CFP6中发现纯度较高的阿拉伯聚糖. 采用高效凝胶渗透色谱与十八角激光散射仪联用法和1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)柱前衍生高效液相色谱法对CFP6的分子量及单糖组成进行了分析. 结果表明, CFP6是一种分子量为79290的多糖, 由阿拉伯糖(Ara)和半乳糖(Gal)组成, 二者摩尔比为14.8:1.0. 通过多维核磁共振波谱、 液相色谱-质谱联用及二级质谱等方法对CFP6的糖苷键连接方式及其寡糖序列结构进行表征, 进一步阐明了该复杂多糖的特征结构. 经判断, CFP6主链由Ara组成, 通过 β-(1→3)糖苷键连接, 在Ara的C2位存在分支结构, 硫酸基位于Ara的C4或C2位.     

柔性电子学中的表界面化学

柔性电子作为新兴的研究热点, 涉及材料、 化学、 物理等多个基础学科的交叉, 以及在生物医用、 可穿戴设备及人工智能等多个领域的应用. 柔性电子设备的制造加工过程中会用到弹性基底、 导电层、 功能层等多种性质各异的材料, 其互相之间的整合受到它们表面性质和界面结合力的限制; 器件的功能、 可靠性、 对环境的敏感性等也受到了器件表界面性质的影响; 因此, 对材料和器件表界面的处理在柔性电子学中具有重要作用. 本文对柔性电子学中常用的表界面化学过程分为3大类进行介绍: 表面电化学过程, 基于特定化合物反应产生的电流制备电化学传感器, 利用电流/电压控制表面负载化合物; 表面修饰, 通过表面改性提高材料的加工性能, 共价修饰分子层或其它材料赋予器件特殊功能性质或保护层; 不同材料之间的界面连接, 通过共价连接或化学反应辅助的物理交联实现不同材料的结合, 提高柔性器件的稳定性, 实现柔性设备的整合. 对各应用进行总结和举例后, 讨论了存在的问题, 并对未来的发展方向及前景进行了展望.     

同构MOFs复合氧化石墨烯电极材料构筑高性能超级电容器

在水热条件下一步自组装合成系列同构X-MOF （X₆O （TATB）₄（H⁺）₂·（H₂O）₈·（DMF）₂,X=Zn、Co、Ni; H₃TATB=4,4'',4″-s-triazine-2,4,6-triyl-tribenzoic acid; DMF=N,N-二甲基甲酰胺）和氧化石墨烯（GO）的复合材料（X-MOF@GO）,并探究其作为超级电容器电极材料的电化学性能。通过X射线粉末衍射、X射线光电子能谱和扫描电子显微镜测试证明GO和MOFs复合成功。其中,性能最优的Ni-MOFs@1.5GO （GO的添加量为1.5 mL）的比电容高达694.8 F·g^-1（0.5 A·g^-1）,约是Ni-MOF的2倍。电化学测试结果表明：复合材料X-MOF@1.0GO较其原MOF表现出更大的比电容和更好的倍率性能。在3.5 A·g^-1的电流密度下,1 000次循环充放电后,Ni-MOFs@1.0GO仍保持初始比电容量的81.2%。与活性炭（AC）组装的非对称超级电容器Ni-MOF@1.5GO//AC的性能最优,其功率密度为754.3 W·kg^-1时,能量密度为15.4 Wh·kg^-1,且循环3 000次后比电容保持率约为70.0%,显示出较长的循环寿命。     

薄膜电导率法总有机碳分析仪的校准

探索薄膜电导率法总有机碳分析仪的校准方法.对薄膜电导率法总有机碳分析仪的性能参数进行调查统计,从示值误差、测量重复性、线性误差、检出限和记忆效应5个方面对仪器进行校准.采用500μg/L的蔗糖标准溶液、响应值分别达量程50％、80％对应的蔗糖溶液,以测量值的相对误差最大者作为仪器的相对示值误差,该项建议值为±10％;以...     

黏惰化及酸敏感修饰对纳米粒子黏膜穿透的影响

使用纳米粒子进行疾病的诊断和治疗是当前研究的一个热点. 由于受到黏液层的阻碍, 纳米粒子对于黏膜上皮细胞的进入效果不佳, 从而限制了其对黏膜相关疾病的诊断和治疗. 本文设计合成了一种具有黏惰性的酸敏感纳米粒子(MSNs-pCBMA-DMMA), 可有效穿透黏液层进入黏膜上皮细胞. 首先采用溶胶-凝胶法合成了表面氨基化的介孔二氧化硅纳米粒子(MSNs-NH₂), 然后通过原子转移自由基聚合法(ATRP)使两性离子羧基甜菜碱甲基丙烯酸酯(CBMA)在MSNs-NH₂表面上聚合形成聚羧基甜菜碱甲基丙烯酸酯(pCBMA), 获得惰性化的粒子(MSNs-pCBMA), 最后将酸响应性分子2,3-二甲基马来酸酐(DMMA)修饰于MSNs-pCBMA表面, 制备了MSNs-pCBMA-DMMA. 场发射透射电子显微镜(TEM)、 傅里叶变换红外光谱(FTIR)、 氢核磁共振波谱(¹H NMR)和纳米粒度Zeta电位测定仪等分析结果表明, 本文合成了MSNs-pCBMA-DMMA, 且粒子表面电位随pH值降低显著增加, 在pH=7.4~5.7范围内具有酸敏感能力. Transwell^?小室实验表明, pCBMA的接枝提高了粒子在模拟黏液中的渗透速率, 而DMMA的修饰则进一步增强了粒子的扩散能力, 4 h内MSNs-pCBMA-DMMA的模拟黏液渗透率达到16.3%, 为MSNs-pCBMA的1.9倍, MSNs-NH₂的3倍, 而以MSNs-NH₂的表观渗透系数（P_app）为标准计算得到的MSNs-pCBMA-DMMA的相对表观渗透系数达到了2.96. 细胞毒性试验验证MSNs-pCBMA-DMMA粒子的生物安全性良好. 细胞摄取试验表明, 相比于其它粒子MSNs-pCBMA-DMMA能够更快的被黏膜上皮细胞摄取. 本文所构建的纳米粒子能够快速渗透黏液且易于被黏膜上皮细胞摄取, 为其应用于黏膜相关疾病的活体诊断和治疗提供了基础.     

二维M-Co3O4负载Ir对香草醛加氢脱氧性能研究

以二维金属-有机框架M-Co₃O₄为载体制备了具有高活性的Ir/M-Co₃O₄催化剂.采用X射线粉末衍射(XRD)、X射线光电子能谱(XPS)、透射电子显微镜(TEM)、电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)、 N₂物理吸/脱附等方法对催化剂进行了表征,并研究了催化剂、温度、时间、溶剂等因素对香草醛加氢脱氧反应的影响.结果表明, Ir/M-Co₃O₄催化剂具有较好的普适性和稳定性,在香草醛加氢脱氧制备4-甲基愈创木酚(MMP)反应中表现出较高的活性和选择性,香草醛的转化率达100%, MMP的选择性不低于99%.