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111.
建立了固相萃取高效液相色谱-质谱联用法(SPE/HPLC-MS)同时检测啤酒中5种痕量防腐剂的方法。样品经水浴加热、C18固相萃取柱净化后,采用母离子监测模式检测,外标法定量。5种目标物在0.1~10.0 mg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99,3种不同加标水平的平均回收率为62.2%~125.0%,相对标准偏差为0.14%~3.4%。苯甲酸、山梨酸的检出限分别为0.020 mg/L和0.015 mg/L,定量下限为0.060mg/L和0.050 mg/L;3种尼泊金酯类物质的检出限均为0.010 mg/L,定量下限为0.045 mg/L。该方法的净化效果良好,具有较好的灵敏度、回收率和重现性,适用于市售啤酒中防腐剂的检测。 相似文献
112.
TiO2作为重要的功能性环保无机材料, 因具有特殊的光电性质和物化性能而广泛应用于介(压)电材料、涂料及催化等领域[1~3]. 戊二醛(Glutaraldehyde)是一种重要的精细化学品, 但其生产工艺复杂、条件苛刻. 邓景发等[4]成功开发了以环戊烯为原料, 双氧水为氧化剂, 均相钨酸为催化剂的新型一步法合成路线, 工艺操作简单, 降低了生产成本. 但由于均相催化剂分离复杂, 其固载化方法正在研究中[5~7]. 本文以TiCl4为前驱体, 在均相醇-水热体系中首次合成了高比表面积和规整中孔结构的TiO2微球(约3.6 μm), 其外壳约100 nm, 空隙壳层约300 nm. 考察了制备条件对TiO2微球结构的影响, 并采用孔分布, XRD, SEM及TEM等手段对该TiO2微球进行了表征, 同时考察了TiO2微球负载的WO3催化剂在环戊烯催化氧化合成戊二醛中的反应行为, 并与其它载体进行了比较. 相似文献
113.
以SBA-15、六角介孔二氧化硅(HMS)和SnO2为载体,通过浸渍法合成了含钨负载型催化剂,并考察了三种催化剂在环氧环己烷选择氧化制备己二酸反应中的催化性能. 通过X射线衍射(XRD),透射电镜/场发射透射电镜(TEM/FETEM),紫外-可见漫反射光谱(UV-Vis DRS),拉曼(Raman)光谱,X射线光电子能谱(XPS)以及傅里叶变换红外(FTIR)光谱等手段对各种催化剂的结构进行表征. 结果表明,载体与催化剂的性能有密切的关系. 以SnO2为载体的WO3/SnO2催化剂活性最高,其次是WO3/HMS催化剂,WO3/SBA-15 催化剂的活性最差.XRD 分析显示WO3/SnO2催化剂中氧化钨物种的晶化程度最低,TEM 和XPS 结果表明氧化钨物种在WO3/SnO2催化剂表面高度分散并且粒径尺寸很小(约2 nm),UV-Vis DRS结果表明在WO3/SnO2催化剂中存在孤立[WO4]四面体和低聚态的钨物种,这些物种的存在可能是WO3/SnO2催化剂具有高活性的主要原因. 此外,WO3/SnO2催化剂可以重复使用多次,6 次反应后己二酸(AA)得率仍然保持在80%以上,说明氧化钨物种与SnO2载体间存在强烈的相互作用,从而提高了催化剂的稳定性. 相似文献
115.
116.
1,5-二(2-羟基苯亚甲基)-二氨基硫脲与银配合物的合成、表征及抗癌活性研究 总被引:9,自引:0,他引:9
近年来,由于缩氨基硫脲类过渡金属配合物具有较高的抗癌、抗菌活性,受到化学界和药学界研究人员的广泛重视。实验证明不同缩氨基硫脲与不同过渡金属形成的配合物其抗癌活性不同。1,5-二(2-羟基苯亚甲基)-二氨基硫脲是一种水杨醛缩氨基硫脲类衍生物,而有关其银配合物的合成及抗肿瘤方面的研究目前尚未见报道。鉴于此,我们在以前工作的基础上合成了标题化合物,通过元素分析、红外光谱、紫外光谱、核磁共振氢谱、摩尔电导和溶解性等测试,对配合物进行了表征。同时测定了配体和配合物的抗肿瘤活性,旨在为开发新的抗肿瘤药物提供理论依据。 相似文献
117.
In situ scanning FTIR microscopy was built up for the first time in the present work, which consists of an FTIR apparatus, an IR microscope, an X-Y mapping stage, and the specially designed electrochemical IR cell and computer software. It has been demonstrated that this new space-resolvd in situ IR technique can be used to study vibration properties of micro-area, and to perform IR imaging of electrode surface. The chemical image obtained using this technique fur CO adsorption on Pt electrode illustrated, at a space-resolution of 10~(-2) cm, the inhomogeneity and the distribution of reactivity of micro-area of electrode surface. 相似文献
118.
基于金属有机骨架材料(Uio-66-NH2)的荧光猝灭特性以及对核酸适配体的吸附性,结合核酸适配体的高亲和力与高特异性识别能力,构建了针对沙门氏菌检测的荧光生物传感器,当有荧光素修饰的沙门氏菌、适配体被材料吸附到表面时,由于材料诱导电子转移猝灭了荧光素的荧光,若溶液中存在沙门氏菌,则沙门氏菌与其适配体特异性结合后从材料表面脱附,材料与荧光素之间的电子转移过程被切断,荧光素的荧光恢复。基于此原理构建的荧光传感器的信号与沙门氏菌浓度的对数在101~105cfu/m L范围内呈良好的线性关系,检出限(S/N=3)为7 cfu/m L,将该方法用于虾肉样品中沙门氏菌的检测,加标回收率为90.0%~108.0%,该传感器对沙门氏菌有较好的选择性与灵敏度。 相似文献
119.
电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定离子吸附型稀土矿中的浸出稀土元素 总被引:2,自引:0,他引:2
对浙江某地大量的离子吸附型稀土样品进行了稀土元素(Y,La,Ce,Pr,Nd,Sm,Eu,Gd,Tb,Dy,Ho,Er,Tm,Yb,Lu)的浸提和测定实验,实验对比了氯化铵和硫酸铵溶液对矿石中稀土元素的浸出性能,选择了杂质浸出较少的硫酸铵溶液作为浸出剂,对不同稀土含量的吸附型稀土矿进行了实验,浸出方法稳定,符合工业开采要求。实验了电感耦合等离子体质谱法测定浸出液中稀土元素分量的方法,浸出液经大比例稀释并酸化后测定,精密度较好,能满足离子吸附型稀土矿评价的质量要求,方法检出限(6σ)0.005~0.26μg/g,单元素测定精密度(n=6,RSD≤6.0%),浸出稀土元素总量测定RSD≤4.0%。实际样品的实验及测定结果满意。 相似文献
120.
超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱法快速筛查水产品中15种碱性合成色素 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF MS)快速检测水产品中15种碱性合成色素的方法。水产样品经乙腈(含10%(v/v)乙酸)提取,采用C18复合硅胶基质分散管进行样品净化处理。目标物采用C18色谱柱分离,以乙腈和0.1%(v/v)甲酸-5 mmol/L乙酸铵溶液为流动相,梯度洗脱,四极杆飞行时间串联质谱电喷雾正离子模式检测。结果表明:15种碱性色素的定量限(LOQs, S/N=10)为0.1~100 μg/kg,并在各自的线性范围内线性关系良好,相关系数(r)≥0.993。在3个加标水平下的平均回收率为80.60%~107.37%,测定结果的相对标准偏差为3.33%~6.69%(n=6)。该方法快速、简便、灵敏度高,适用于日常水产品中15种碱性合成色素的快速筛查。 相似文献