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921.
半夹芯16e化合物CpCoS2C2B10H10(Cp:cyclopentadienyl)(1)与2-呋喃炔酮在物质的量比为1:1.5时反应分离得到1个顺磁性化合物CpCoS2C2B10H9(C12H10O2)(2)。在化合物2的合成过程中,一分子1中的Cp环与另一分子1中的B(3)/B(6)位连接;同时,该Cp环与1个2-呋喃炔酮分子发生Diels-Alder反应,生成1个双环[2.2.1]-2-庚烯基结构单元。此外,呋喃炔酮分子中的末端炔基碳原子与原料1中的1个硫原子相连,从而使得产物2中的钴中心离子是个17e中心。化合物2用红外、核磁、元素分析,质谱和单晶X-射线衍射分析等方法进行了表征。晶体属三斜晶系,空间群P1,晶胞参数:a=0.96657(11)nm,b=1.54423(15)nm,c=1.75650(18)nm,α=114.0800(10)°,β=105.433(2)°,γ=98.6390(10)°。 相似文献
922.
This special issue is dedicated to the memory of thelate Professor Wei-Shan Zhou at Shanghai Institute of Organic Chemistry,Chinese Academy of Sciences. 相似文献
923.
A novel copper selective sensor 2 based on hydrazide and salicylaldehyde has been designed and prepared. Sensor 2 behaves a single selectivity and sensitivity in the recognition for Cu2+ over other metal ions such as Fe3+, Hg2+, Ag+, Ca2+, Zn2+, Pb2+, Cd2+, Ni2+, Co2+, Cr3+ and Mg2+ in DMSO. The distinct color change and the rapid changement of fluorescence emission provide naked‐eyes detection for Cu2+. The UV‐vis data indicate that 1:2 stoichiometry complex is formed by sensor 2 and Cu2+. The association constant Ks was 3.51×104 mol?1·L. The detection limitation of Cu2+ with the sensor 2 was 2.2×10?7 mol·L?1. The sensing of Cu2+ by this sensor was found to be reversible, with the Cu2+‐induced color being lost upon addition of EDTA. 相似文献
924.
以硝酸银、钛酸四丁酯、无水氯化锌、六水氯化铁为原料,采用溶胶-凝胶法与溶剂热相结合的方法制备了ZnFe2O4/Ag/TiO2复合材料,通过扫描电子显微镜、能谱分析仪、X射线粉末衍射仪、X射线光电子能谱仪、振动样品磁强计、紫外可见分光光度计对样品进行表征及测试。结果表明: ZnFe2O4/Ag/TiO2-10具有最佳的光催化效果,在紫外和可见光下对染料的降解率都能达到90%以上,具有优异的紫外可见光光催化活性。ZnFe2O4/Ag/TiO2具有独特的磁性,能在外部磁场作用下进行回收利用,这使其在实际应用中成为可能。通过磁分离技术重复回收利用5次后仍然保持优良的光催化性能,说明ZnFe2O4/Ag/TiO2-10具有优异的磁性及较高的光催化循环稳定性。 相似文献
925.
半夹芯16e化合物CpCoS2C2B10H10(Cp:cyclopentadienyl) (1)与HC≡CCO2Me在2-甲基二硫代丙酸存在下反应生成化合物{(C5H4CoS2C2B9H9)(CH=CHCO2Me)(Me2c=CS2H)} (2)和(Me2c=CS2H)3Co (3)。在化合物2中, 原料化合物1中的一个S-Co键断裂, 该S原子与一分子HC≡CCO2Me末端炔基碳原子连接。Co原子与2-甲基二硫代丙酸的S原子连接成键, 2-甲基二硫代丙酸分子中的SH基团与Co原子通过配位键相连;同时, Cp环的一个碳原子与碳硼烷笼体的B(3)/B(6)位相连, 该B(3)/B(6)位的氢原子迁移到炔烃HC≡CCO2Me的内部炔基碳原子上形成反式烯键。3个2-甲基二硫代丙酸分子中的3个S原子分别与1中的Co原子通过共价键连接, 3个SH基团与Co原子通过配位键相连, 从而形成化合物3。化合物2和3分别用红外、核磁、元素分析、质谱和单晶X-射线衍射分析等方法进行了表征。 相似文献
926.
考虑取代基的位置和电子效应对反应体系的影响, 本文系统地研究了16e化合物Cp*Ir(S2C2B10H10) (1)与邻、间位取代苯基叠氮的反应。研究结果表明:与邻、间位取代苯基叠氮反应均生成苯环邻位碳发生C-H 活化形成C-S 键的金属配合物。这些配合物通过核磁(1H、11B、13C)、红外、质谱、元素分析和单晶结构解析进行了全面地表征。在光照反应结果的基础上, 提出了形成这类产物的自由基机理。 相似文献
927.
邻位碳硼烷分别与正丁基锂、硫粉和Me4CpCo(CO)I2反应合成得到半夹芯16电子碳硼烷化合物Me4CpCoS2C2B10H10 (1).1与二茂铁炔酮在二氯甲烷中反应得到产物{(Me4CpCoS2C2B10H10)[FcC(O)CHCCHCC(O)Fc]} (2)(Fc=二茂铁基).2是一个1:2的加成产物,2个二茂铁炔酮分子以头-尾的方式加成到分子1中的1个Co-S键上.1和2分别用红外、核磁、元素分析、质谱和单晶X-射线衍射等表征方法进行了结构表征. 相似文献
928.
建立了测定痕量利福平的共振瑞利散射(RRS)法。在NaOH溶液中,利福平与亚甲基蓝相互作用后,共振瑞利散射显著增强,在371 nm处的ΔIRRS最强。利福平的质量浓度在0.20~1.65 mg.L-1范围内与△IRRS成正比,检出限(3Sb/S)为0.038 mg.L-1。该法可用于人体血液及市售利福平药物中利福平含量的测定,结果满意。 相似文献
929.
固相萃取/超高效液相色谱法测定龙胆泻肝丸中栀子苷、龙胆苦苷与黄芩苷 总被引:2,自引:0,他引:2
建立了一种快速测定龙胆泻肝丸中栀子苷、龙胆苦苷和黄芩苷3种有效成分的超高效液相色谱方法。样品经50%甲醇提取,C18固相萃取(SPE)小柱净化后,采用Ultimate XB-C18色谱柱(4.6 mm×50 mm,1.8μm)进行分离,以乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱。考察了不同规格色谱柱、流动相梯度比例、进样体积、柱温和流速对分离效果的影响,并对SPE柱流出液的平衡体积进一步考察,在最佳分析条件下进行液相色谱分析,该方法显示了良好的线性关系(r≥0.999 8),其定量下限(LOQ)为0.24~0.44 mg/L,加标回收率为95%~99%。该方法快速、准确,可满足实际检测需要。 相似文献
930.
保存、分析方法等因素对土壤中硝态氮测定的影响 总被引:6,自引:0,他引:6
为探明土壤中硝态氮测定的影响因素,采用黑土、潮土、红壤为材料,研究样品的保存方法、浸提剂种类、分析方法、实验用水及试剂纯度对土壤中硝态氮测定的影响。结果表明,测定土壤硝态氮时,土样在冷冻条件下保存优于冷藏条件。冷冻条件下保存可在45 d内完成测试,而冷藏保存则需在7 d内完成测试。采用0.01 mol/L CaCl2和2 mol/L KCl为浸提剂时,对土壤中硝态氮的测定结果无显著差异。紫外比色法的测定结果与林业标准法(LY/T1230-1999)相比无显著差异,但显著高于流动注射法,且紫外比色法与流动注射法之间有显著相关性。流动注射法的测定结果与林业标准法相比也无显著差异。实验用水的杂质可使土壤中硝态氮的测定结果显著偏高,对其进行加热煮沸、蒸馏及无氨化蒸馏后可显著降低水中杂质的含量。 相似文献