流动注射光度法直接测定海水中的微量苯胺

基于苯胺与亚硝酸盐的重氮化反应及反应产物与甲萘酚的显色,借助流动分析技术,实现了海水中苯胺含量的分析测定。体系以30.9g/L的NaCl做载液、人工海水配制标准样品,对各个影响因素进行了优化。苯胺浓度在0.01～1.0mg/L范围内与相对峰高呈线性关系,线性方程ΔH(mV)=200.53ρ+1.0728(n=8,ρ为苯胺浓度mg/L),相关系数R2=0.9982。方法的检出限(3σ)为0.005mg/L,相对标准偏差(RSD)为4.8%(n=11)。考察了共存离子、不同盐度样品对分析测定的影响。用于实际海水样品的分析,回收率为95.8%～106.6%。     

TiO_2/Mn-ZSM-5复合催化剂的光催化-臭氧耦合降解乙醛

采用离子交换法制备了Mn-ZSM-5系列催化剂,并利用浸渍法制备了TiO2/Mn-ZSM-5系列复合催化剂.通过Uv-Vis、BET、X射线衍射等手段对催化剂进行了表征,考察了臭氧存在下乙醛的降解性能.结果表明:臭氧能显著促进乙醛的光催化降解,在所制备的催化剂中TiO2/Mn-ZSM-5(1:2)对乙醛降解具有最好的活性,这归功于这种复合催化剂对臭氧和乙醛的吸附和催化协同效应.     

固相微萃取/气相色谱-质谱法对乌梅浸膏挥发性成分的分析研究

对乌梅浸膏挥发性物质的固相微萃取条件进行了研究。运用正交实验设计,比较了不同萃取头、平衡温度及采样时间对分析结果的影响,通过气相色谱-质谱(GC-MS)的分析监控,结合信息量最大原则,确定了固相微萃取的最佳条件:萃取纤维头为聚二甲基硅氧烷,平衡温度为70℃,采样时间45 min。通过GC-MS进行定性定量分析,共鉴定出38种成分,主要挥发性成分依次为糠醛(24.88%)、2-甲基-3-羟基苯甲醛(13.57%)和5-甲基糠醛(10.16%)。     

毛细管电泳发光二极管诱导荧光对免疫球蛋白G的检测

采用自行设计、组装的毛细管电泳光导纤维发光二极管诱导荧光检测装置,建立了一种直接测定免疫球蛋白G(IgG)的方法。以蓝色发光二极管(LED)为荧光检测器的激发光源,荧光素异硫氰酸酯(FITC)为柱前衍生试剂,采用毛细管区带电泳,以20 mmol/L硼砂缓冲溶液(pH9.2)为背景电解液进行分离检测。通过对衍生反应条件和电泳分离条件进行优化,确定了最佳实验条件,在该条件下,IgG的线性范围为4.5×10-8~1.2×10-6g/L,检出限为2.0×10-8g/L。该方法简单、高效、选择性好,无需前处理,可用于人血清中IgG含量的测定。     

乙肝解毒胶囊中5种有效成分的胶束电动色谱-质谱联用法测定

建立了胶束电动色谱-电喷雾电离质谱联用法同时测定乙肝解毒胶囊中的小檗碱、巴马汀、药根碱、黄芩苷、大黄素5种药效成分含量的分析方法。使用未涂层石英毛细管,以30 mmol/L月桂酸-70mmol/L氨水溶液(含20%乙腈,pH10.0)为缓冲液、70%异丙醇(含3 mmol/L乙酸)为鞘液。结果表明,在18 min内各组分达到基线分离,小檗碱、巴马汀、药根碱、黄芩苷、大黄素的线性范围分别为0.02~20、0.05~15、0.05~10、2.0~500、0.02~15 mg/L,检出限分别为0.007、0.02、0.02、0.60、0.006 mg/L。样品的加标回收率为95%~104%,相对标准偏差均小于3.9%。方法简便、快速、灵敏,已成功用于乙肝解毒胶囊中小檗碱、巴马汀、药根碱、黄芩苷、大黄素含量的同时测定。     

水合六硼酸钡的合成与热化学研究

硼原子的硼酸盐种类繁多,结构复杂多样,其中,有一些硼酸盐具有特殊的性能,如:2ZnO·3B_2O_3·3.5H_2O、2CaO·3B_2O_3·5H_2O可用作阻燃材料~([1]),β-BaB_2O_4(β-BBO)~([2])、Ba_2Be_2B_2O_7~([3])、BaAl_2 B_2O7_~([4])等因其具有良好的光学性质,被广泛用作非线性光学材料.因此,进行硼酸盐的合成及性质研究有着重要的意义.     

烤鳗中6种农药残留量的液相色谱-质谱/质谱法同时测定

建立了烤鳗中苯胺灵、嘧菌酯、氨苯乙酯、氟酮唑草、丙蝇驱、唑螨酯6种农药残留的同时检测方法.烤鳗样品采用乙腈、中性氧化铝超声基体分散吸附、涡旋混合提取,Florisil固相萃取小柱净化、浓缩,以乙腈-乙酸铵缓冲液为流动相进行色谱分离,串联质谱检测.结果表明,6种化合物在0.5 ～1 000 μg/L范围内线性关系良好,方法的检出限为0.03 ～2.3 μg/kg,定量下限为0.09 ～7.7 μg/kg,平均加标回收率为75% ～104%,相对标准偏差(RSD)为1.6% ～15%,满足当前进出口残留控制要求.     

超高效液相色谱法快速测定发酵茶叶中的黄曲霉毒素

建立了用超高效液相色谱/紫外检测器测定发酵茶叶中黄曲霉毒素B1、B2、G1和G2的方法.用CH2Q2提取黄曲霉毒素,提取液经浓缩后,用LC-CN固相萃取小柱净化,超高效液相色谱测定.在浓度范围20～200μg/L(B1、G1),15～120μg/L(B2、G2)内具有良好的线性相关关系.黄曲霉毒素的回收率为81.4%～92.3%,相对标准偏差RSD 1.6%～4.2%.检出限为0.32μg/kg(B1、G1),0.18μg/kg(B2、G2)(S/N=3).     

糖尿病大鼠微量元素与动脉血栓形成的关系

为研究糖尿病大鼠微量元素的含量变化及其与动脉血栓形成的关系,用链脲佐菌素（STZ）诱导出糖尿病大鼠模型,三氯化铁（FeCl3）造颈总动脉血栓后,测定血糖、胰岛素（INS）、6-酮-前列腺素F1α（6-K-PGF1α）、血栓素B2（TXB2）、内皮素（ET1）以及全血微量元素镁、锌含量。结果表明,①与正常对照组比,糖尿病大鼠的血糖、TXB2、ET1和锌的含量、ρ（TXB2）／ρ（6-K-PGF1α）、（T／P）比值及血栓质量增加（P〈0．05）,INS含量降低（P〈0．001）,镁和6-K-PGF1α含量无改变（P〉0．05）;②糖尿病组的TXB2与糖、锌（P=0．001）、胰岛素正相关（P=0．003）,ET1仅与锌正相关（P=0．096）,6-K-PGF1α与镁、锌无相关关系。提示：①糖尿病大鼠血管内皮功能受损,血液处于T／P失衡的高凝状态,更易形成动脉血栓;②糖和锌代谢紊乱在T／P失衡和内皮功能损伤中有重要作用。     

新型β,β-桥连双卟啉的合成及其光敏活性研究

以1,6-二溴己烷为桥连试剂, 2-(1-羟基萘基)-5,10,15,20-四苯基卟啉及其Cu(Ⅱ), Ni(Ⅱ), Zn(Ⅱ)配合物为原料, 合成了4个新型β,β-桥连双卟啉. 以1,3-二苯基异苯并呋喃(DPBF)为猝灭剂, 测试了双卟啉及其Ni(Ⅱ), Zn(Ⅱ)配合物在光照条件下产生单线态氧的能力, 并研究了4个双卟啉化合物在光照和无光照条件下对pBR322质粒DNA的切割能力(用凝胶电泳)和对金黄色葡萄球菌(ATCC 25923)的光敏抑菌活性. 结果表明, 新型双卟啉光敏剂具有较好光敏活性, 产生的活性氧能有效杀灭金黄色葡萄球菌.