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81.
设计合成了两种新型的以聚吡唑硼酸盐、氨基酸为配体的钒氧配合物VO[phCH2CH(NH2)COO][HB(pz)3](1)和VO(3,5-Me2pz)[HB(3,5-Me2pz)3](CH3COO)(2). 通过元素分析、红外光谱对配合物进行了表征, 并利用单晶X射线衍射技术解析了它们的结构. 非等温热分解动力学研究表明, 配合物1和2的热分解反应都是分两步进行的. 通过计算, 配合物1热分解的第一步反应的可能机理为成核与生长(n=1/4); 第二步反应的可能机理为化学反应. 其非等温动力学方程分别为, dα/dT=(A/β)e-E/RT(1/4)(1-α)[-ln(1-α)]-3 和dα/dT=(A/β)e-E/RT(1-α)2. 分解反应的表观活化能分别是223.52 和331.94 kJ·mol-1; 指前因子ln(A/s-1)分别是49.67 和57.50. 配合物2 热分解的第一步反应的可能机理为化学反应; 第二步反应的可能机理为成核与生长(n=1/2). 其非等温动力学方程分别为, dα/dT=(A/β)e-E/RT(1-α)2, 和dα/dT=(A/β)e-E/RT(1/2)(1-α)[-ln(1-α)]-1. 分解反应的表观活化能分别是300.56 和444.72 kJ·mol-1; 指前因子ln(A/s-1)分别是75.53 和92.50. 相似文献
82.
相转移催化法合成糖苷化合物 总被引:1,自引:0,他引:1
糖苷化合物广泛存在于生物体内,中草药和天然药物中的许多抗病活性化合物也是糖苷化合物。根据糖苷化合物分子结构中的配糖体与糖环碳原子相连的原子类型可把糖苷化合物分为氧苷、氮苷、硫苷和碳苷等。未作特殊说明的糖苷化合物均指氧苷,且配糖体为羧酸的糖苷化合物亦称为糖酯。有关糖苷(酯)化合物和其合成方法的研究很多,其中应用相转移催化法较为常见。我们曾用相转移催化法合成过许多糖酯化合物并对其生理活性进行研究报道。本文在原合成糖酯的基础上通过相转移催化法,选用不同于文献报道催化剂及溶剂体系, 相似文献
83.
84.
叙述了同步辐射白光全反射X射线荧光分析的实验装置,给出了几种标准物质TXRF实验的检出限,并对实验结果进行了讨论。 相似文献
85.
86.
本文用水热法在SiO_2-FeNH_4(SO_4)_2-MTEACl-NaOH-H_2O体系内合成出了用铁全部取代铝的Fe-Si-ZSM-12型沸石分子筛。实验结果表明,Na_2O/SiO_2、MTEA~+/SiO_2和SiO_2/Fe_2O_3比对分子筛的形成和结晶度有很大影响,Fe-Si-ZSM-12的晶化速度比较缓慢,延长晶化时间则容易转化为α-SiO_2。Fe-Si-ZSM-12的X射线衍射谱图与Al-Si-ZSM-12的基本相同,吸附数据表明,其孔径略大于Al-Si-ZSM-12的孔径,热稳定性则劣于Al-Si-ZSM-12的热稳定性。 相似文献
87.
洋葱状富勒烯的提纯研究 总被引:1,自引:0,他引:1
以石墨粉为碳源, Al为催化剂, 采用真空热处理法制备了平均粒径为15~35 nm的洋葱状富勒烯(OLFs).并用CS2分离和空气氧化法对得到的OLFs初产品进行了提纯处理.高分辨透射电镜(HRTEM)、X射线衍射(XRD)、热重分析(TGA)对提纯前后样品的分析表明, CS2分离处理可有效去除初产品中裸露的金属催化剂微粒,然后在空气中610 ℃焙烧200 min,可基本去除无定型碳,并大量去除了石墨状碎片等碳杂质, OLFs的纯度在50%(体积分数)以上. 相似文献
88.
紫外分光光度法测定中草药中铁的含量 总被引:3,自引:0,他引:3
对白芍、党参、白术、茵陈、天冬、枸杞子、当归、菟丝子、金银花、桔梗中微量元素铁的含量进行了测定,为进一步研究其药理作用提供基础。中草药消化后配制成溶液,用邻二氮菲作显色剂,使用UV-1200型紫外分光光度计在510 nm处测定各样品的吸光度(A),求出样品中微量元素铁的含量。结果显示,当归和金银花中铁的含量较丰富,分别为(135.367 8±0.111 1)μg/g和(125.936 4±0.159 9)μg/g;桔梗含铁量最少,为(3.510 9±0.159 9)μg/g,10种中草药中铁含量有显著性差异(P<0.05)。结果为使用中草药治疗系统疾病提供了可靠数据,10种中草药在用量范围内Fe含量适合人体每天正常摄入量。 相似文献
89.
90.
新型化合物[Ni(en)3]2[Ni(en)2(H2O)2][As6V15O42]·4H2O晶体的水热合成与表征 总被引:1,自引:0,他引:1
金属氧酸盐因其在医药临床、工业催化、功能材料等方面的广泛应用而引起人们的关注[1~6], 其中, 有关钒化学的研究一直很活跃, 钒具有与钼、钨明显不同的结构特性, 钒可以采取VO4, VO5和VO6方式配位, 同时, 钒的价态可以是+3, +4和+5价. 由于钒可采取多种配位方式及多种价态, 与钼酸盐和钨酸盐相比, 钒酸盐更具有结构柔顺性, 同时易形成低价或混合价态物种.在以往的文献中, 有关P-V-O体系多金属氧酸盐的水热合成的研究已有大量的报道[7], 在常规溶液合成中, 人们已对As-V-O体系进行了相对深入的研究, 而有关水热合成的研究报道却很少, 已见报道的砷钒化合物有K6*6H2O[8,9], 4-[10], 6-[11](X=SO2-3, SO2-4, H2O). 为了探究水热条件下As-V-O体系的反应特性, 我们开展了这方面的研究工作, 并取得了突破性进展. 本文采用中温水热技术合成了含有机基团的砷矾超分子化合物2**4H2O, 探讨这类化合物的非线性光学性质、催化性质及其它功能特性将是一个非常有意义的研究领域. 相似文献