Cu，Pd－ZSM－5上NO分解和CO氧化的催化作用

双交换Ｃｕ，ｐｄ－ＺＳＭ－５催化剂（Ｃｕ交换度为１０５％，Ｐｄ交换度分别为３．４％和３３％）对ＣＯ氧化反应有活性增强作用，对ＮＯ分解反应不存在增强效应．双交换催化剂在于交换程序不同，而表面物种不同，活性组分的分布状态不同，因而有不同的活性．先交换Ｃｕ，４００℃焙烧后再交换ｐｄ的Ｃｕ－Ｐｄ－ＺＳＭ－５催化剂，对上述两类反应的活性存双组分催化剂中均为最高．Ｈ_２－ＴＰＲ谱表明，共交换的Ｃｕ－Ｐｄ－ＺＳＭ－５中尚有部分ＣｕＣｌ＋占据了部分交换位置，而使ＣＯ氧化活性稍有下降．Ｎ_２－ＤＴＡ和Ｈ_２－ＴＰＲ谱结果表明，Ｐｄ交换到Ｃｕ－ＺＳＭ－５中后，抑制了吸附水和水合铜化合物的形成，由此提高了在２００—３００℃时氧的吸附量．后者的大小和ＣＯ氧化活性有顺变关系．Ｎ_２－ＤＴＡ谱中３４０—４４５℃的放热峰可能分别表征了和ＮＯ分解活性有关的铜氧桥或把氧桥的形成，该放热峰的峰温愈低，峰面积愈大，则ＮＯ分解活性愈高．     

二氧化碳多相催化加氢的新进展

就近年来关于ＣＯ２活化、几个重要的ＣＯ２多相催化加氢反应及廉价氢的供给的研究进展进行综述。参考文献３４篇。     

Research on Crystal Structure of the Complex of 10－Hydroxy－10－（3－indolyl）－9－phenanthrenone with Tetrahydrofuran

ＲｅｓｅａｒｃｈｏｎＣｒｙｓｔａｌＳｔｒｕｃｔｕｒｅｏｆｔｈｅＣｏｍｐｌｅｘｏｆ１０－Ｈｙｄｒｏｘｙ－１０－（３－ｉｎｄｏｌｙｌ）－９－ｐｈｅｎａｎｔｈｒｅｎｏｎｅｗｉｔｈＴｅｔｒａｈｙｄｒｏｆｕｒａｎＭｅｎｇＪｉ－Ｂｅｎ；ＷｅｎＺｈｏｎｇ；Ｗａｎｇ...     

透射电镜薄样品倾转过程中的附加旋转及其计算

模拟透射电镜双倾台进行样品位向调整过程,推导出反映样品倾转前后其合成倾转轴(即共有菊池线对的法线)方向变化规律的计算公式,称为附加旋转角计算公式。指出,实现样品位向调整的双倾操作,等效于样品绕其合成倾转轴的倾转及该倾转轴绕Z轴(平行入射束方向)的旋转之和。利用双倾台对薄膜样品进行的系列倾转实验表明,由附加旋转角公式计算的附加旋转角和实测值相一致。还根据双倾操作过程导出了合成倾转角的计算公式,它可用于判断样品位向调整的准确度。     

Facile synthesis of exfoliated and highly conductive poly(arylene disulfide)/graphite nanocomposites

Exfoliated graphite has been synthesized by first synthesizing H₂SO₄ intercalated compound in a H₂O₂‐H₂SO₄ mixture, followed by exfoliation under microwave irradiation. Poly(arylene disulfide)/graphite nanocomposites were then fabricated by absorbing cyclic(arylene disulfide) oligomers into the pores of exfoliated graphite. Subsequently, the nanocomposite precursor was subjected to heat treatment to carry out the in situ ring‐opening polymerization of the oligomers via free radical mechanism. The as‐prepared nanocomposite exhibited a exfoliated nanostructure as evidenced by transmission electron microscopy (TEM) observation. The nanocomposite with a very small amount of graphite, 5 wt%, possesses a highly electrical conductivity of 4 S/cm, therefore, many applications can be found as conductive materials. Copyright © 2004 John Wiley & Sons, Ltd.     

水热法合成Ce0.67Zr0.33O0.2固溶体研究

采用两种不同前驱体通过水热法合成了Ce0.67Zr0.33O0.2固溶体,并通过XRD,BET,TPR等手段考察了样品的相结构,比表面及还原特性.结果表明,在180℃,12 h的水热条件下,以共沉淀产物为前驱体所制得的Ce0.67Zr0.33O0.2固溶体比表面积较高,但存在一定程度的相分离;以凝胶产物为前驱体制得的Ce0.67Zr0.33O0.2固溶体结构更完整,具有良好的还原特性及热稳定性.     

Synthesis and characterization of perfluorohexylated poly(3,4-ethylenedioxythiophene)

The perfluorohexylated 3,4-ethylenedioxythiophene 5 was prepared via Mitsunobu reaction of perfluorohexylatyed diol 2 with diethyl 3,4-dihydroxythiophenedicarboxylate followed by decarboxylation. The polymerization of 5 was conducted with both oxidative chemical and electrochemical polymerizations. The polymers were characterized by cyclic voltammogram, UV, IR, TGA and DSC.     

紫外分光光度法测定甲砜霉素片的含量

根据甲砜霉素的紫外吸收特征,建立了以乙腈-水为溶媒、(225±1)nm为最大吸收波长的紫外分光光度法。方法的线性范围为0.5～25.0μg/mL,平均回收率为99.92％,RSD为0.30％。用对照品比较法测定5批甲砜霉素片的含量,并与中国药典方法的测定结果进行比对,结果表明,两种方法的测定结果基本一致。     

一种含有亚微米孔洞的新型微孔磷酸盐晶体材料的合成及其生长机理

采用水热法成功地合成了一种含有亚微米级孔洞的微孔磷酸盐晶体材料(记为HAP-TAP),其形貌特征是:六棱柱形的晶体表面分布着大量0.4～0.8μm的亚微米级孔洞,孔洞内长有片层状晶体.在样品晶化的过程中,通过控制合成时间,获得了纯六棱柱形晶体的大单晶(记为HAP).使用扫描电子显微镜(SEM)、粉末X射线衍射(XRD)、红外光谱和电子能谱(EDX)对HAP-TAP独特形貌的形成机理进行了研究和揭示.HAP的单晶XRD数据表明,HAP是一种具有二维空旷骨架结构的新型微孔磷酸铝晶体,其分子式为Al5(OH)2(PO4)7(C2N2H10)3.0.5H2O.EDX分析结果表明,生长于六棱柱形晶体孔洞内的片层状晶体为磷酸钛铝材料.