钴的二苯甲酰甲烷配合物：晶体结构及其轴向置换反应

Cobalt(Ⅱ) can form complexes with Hdbm in different environments. Hdbm reacted with cobalt nitrate to give complex 1 [Co(dbm)₂·2H₂O]. When complex 1 reacted with pyridine， α-stilbazole or 4，4′-bipyridine respectively， complex 2 [Co(DBM)₂Py₂] (Py=pyridine)， 3 [Co(DBM)₂Sbz₂] (Sbz=α-stilbazole) or 4 [Co(DBM)₂BPy]_n was obtained in turn through metathetical reaction. The coordination modes are octahedral polyhedrons. In the crystal structures， the two dbms take the plane position and two other donor molecules take the axial position. CCDC： 196070 for complex 2; 186859 for complex 3.     

SrTi0.9M0.1O3-δ钙钛矿型氧化物催化剂甲烷氧化偶联反应性能的研究

The structure and catalytic properties of SrTi_0.9M_0.1O_3-δ (M=Mg，Al， Zr) perovskite-type catalysts for ox-idative coupling of methane (OCM) have been studied by using X-ray diffraction (XRD)，X-ray photoelectron spectroscopy (XPS) and temperature-programmed desorption of oxygen(O₂-TPD) methods. It has been shown that doping the cations of lower valence (e.g. Mg²⁺， Al³⁺) to the B site of SrTi_0.9M_0.1O_3-δ perovskite-type catalysts results in the higher content of adsorbed oxygen species on the surface of catalysts and thus higher C₂-selectivity for OCM reaction. It is suggested that the oxygen vacancies of SrTi_0.9M_0.1O_3-δ (M=Mg， Al， Zr) perovskite-type catalysts are the sites responsible for oxygen activation， and the adsorbed oxygen species on the surface of SrTi_0.9M_0.1O_3-δ catalysts are the main active species for OCM reaction.     

羟丙基三甲基氯化铵壳聚糖制备的可控性研究

用壳聚糖与缩水甘油三甲基氯化铵反应制备羟丙基三甲基氯化铵壳聚糖,所得产物的结构受壳聚糖分子量和脱乙酰度、反应温度、反应时间、壳聚糖与缩水甘油三甲基氯化铵投料比的影响。实验结果表明：随着反应温度升高,羟丙基三甲基氯化铵壳聚糖的取代度增加,在70～80℃达最大;反应时间增加,取代度增加,产物分子量降低。缩水甘油三甲基氯化铵与壳聚糖比例达3：1前取代度随比例升高而增加。脱乙酰度和分子量越大的壳聚糖其季铵盐取代度越高。控制反应温度在30～90℃,反应时间3～10h,投抖比为1：1～4：1,可以得到取代度15％～909／6,分子量1万到100万的羟丙基三甲基氯化铵壳聚糖。     

耐辐射奇球菌抗辐射物质的研究

本研究分析了耐辐射奇球菌(Deinococcus radiodurans)生长过程中产生的色素物质。紫外照射实验结果表明这种物质具有很强的抗紫外辐射能力。紫外扫描、高压液相测定和显色反应表明这种抗辐射物质含有萜类双键,主要吸收峰在310nm处,保留时间为4．632min,其含量占总量的53．04%,初步确定这种色素物质为类胡萝卜素。     

电子焊料中总铅的快速测定

以乙酸钠为介质 ,加入相应掩蔽剂 ,铅能在锌、硼、硅、铝、铟、钛等多种元素共存体系中 ,用EDTA直接滴定。选择了合适的溶剂和介质用量 ,考察了掩蔽剂对相关元素的掩蔽能力。在电子焊接剂总铅量的测定中 ,回收率 99 0 %～1 0 0 3% ,相对标准偏差 0 42 %～ 0 88% ,与传统的PbSO4沉淀分离法相比 ,节约时间 1 0倍以上。     

流动注射化学发光法测定水样中痕量锡

在HCl介质中,KMnO4 甲醛 Sn(Ⅱ)为强化学发光体系,利用流动注射和巯基棉分离技术建立了测定锡的新方法,探讨了发光反应的机理。方法的线性范围为0.1～30μg L,检出限为0.04μg L,对1.0μg L的Sn(Ⅱ)标准溶液连续11次测定的相对标准偏差为2.1%。方法已用于环境水样中痕量锡的测定。     

药物中抗坏血酸的顺序注射光度法的研究

基于抗坏血酸在H2SO4介质中能把Fe3 还原成Fe2 ,并与2,2′ 联吡啶生成有色络合物的原理,建立了顺序注射分光光度测定药物中抗坏血酸的方法。实验参数采用单因素法进行优化,优化后Fe3 的浓度为0 005mol L,2,2′ 联吡啶的质量浓度为2 5g L,流速为6mL min。在300μL进样体积下方法的检出限为0.18μg mL(3σ),RSD为1.6%(n=11),采样频率为60样 h。一般的赋形剂不产生干扰,测定结果与标准方法无显著性差异,适合于制药过程中的质量在线监测。     

自然界中铊的分布及对人体健康的影响

铊是一种剧毒且对动植物的新陈代谢不起任何促进作用的金属元素。分布于土壤、水体中的铊及其化合物的污染物可以通过食物链进入生物体,并对生物体特别是人类健康造成巨大的威胁。因此,致力于铊的长远研究对于综合治理铊污染具有十分重要的意义。     

苯基改性的中孔分子筛SBA-15的合成及其磺化

 在酸性条件下用正硅酸乙酯(TEOS)和苯基三乙氧基硅(PTES)直接缩合制备了苯基改性的中孔分子筛Ph-SBA-15,并用紫外光谱、红外光谱、X射线衍射、透射电镜和核磁共振等对改性后的样品进行了表征. 结果表明,在300 ℃下焙烧后,模板剂被脱除,而苯基可完整保留,苯基改性的SBA-15分子筛具有有序结构. 进一步用氯磺酸磺化改性后,可得到苯磺酸化的分子筛,其酸度可达4.19 mmol/g.     

H2SO4处理的Nb2O5/γ -Al2O3催化剂表面酸性与催化性能研究

用Hammett指示剂法、红外光谱（IR）、示差扫描量热-热重法（DSC-TG）和微型催化反应装置等研究了H₂SO₄处理的负载型Nb₂O₅/γ-Al₂O₃催化剂表面酸性和催化异丁烯（IB）与异丁醛（IBA）反应生成2，5-二甲基-2，4-己二烯（DMHD）的催化性能。结果表明随所用H₂SO₄浓度增加，Nb₂O₅/γ-Al₂O₃催化剂表面酸性增强，B酸量增加，L酸量先增加后下降。经H₂SO₄处理的Nb₂O₅/γ-Al₂O₃催化剂的催化活性明显增加，但当H₂SO₄浓度超过0.05 mol·L^-1时催化活性又急剧下降，这可能是因为在H₂SO₄处理的催化剂表面形成的强酸中心上，产物分子进一步转化为积炭且封闭催化剂活性表面，导致催化活性下降。