不同载体对负载型氧化钨催化剂在己二酸合成反应中的结构及性能影响

以SBA-15、六角介孔二氧化硅（HMS）和SnO₂为载体,通过浸渍法合成了含钨负载型催化剂,并考察了三种催化剂在环氧环己烷选择氧化制备己二酸反应中的催化性能. 通过X射线衍射（XRD）,透射电镜/场发射透射电镜（TEM/FETEM）,紫外-可见漫反射光谱（UV-Vis DRS）,拉曼（Raman）光谱,X射线光电子能谱（XPS）以及傅里叶变换红外（FTIR）光谱等手段对各种催化剂的结构进行表征. 结果表明,载体与催化剂的性能有密切的关系. 以SnO₂为载体的WO₃/SnO₂催化剂活性最高,其次是WO₃/HMS催化剂,WO₃/SBA-15 催化剂的活性最差.XRD 分析显示WO₃/SnO₂催化剂中氧化钨物种的晶化程度最低,TEM 和XPS 结果表明氧化钨物种在WO₃/SnO₂催化剂表面高度分散并且粒径尺寸很小（约2 nm）,UV-Vis DRS结果表明在WO₃/SnO₂催化剂中存在孤立[WO₄]四面体和低聚态的钨物种,这些物种的存在可能是WO₃/SnO₂催化剂具有高活性的主要原因. 此外,WO₃/SnO₂催化剂可以重复使用多次,6 次反应后己二酸（AA）得率仍然保持在80%以上,说明氧化钨物种与SnO₂载体间存在强烈的相互作用,从而提高了催化剂的稳定性.     

苯甲酸稀溶液的萃取特性

磷酸三丁酯;正辛醇;苯甲酸稀溶液的萃取特性     

TS分子筛的催化氧化性能研究Ⅴ.环己酮氨肟化反应

研究了自制的钛硅分子筛(TS-1)催化H_2O_2参与的环己酮氨肟化反应.结果表明,降低反应溶液中H_2O_2的浓度、增加NH_3用量有利于H_2O_2利用率、环己酮肟收率和选择性的提高,适宜的n(H_2O_2):n(酮)<1.0,n(NH_3):n(酮)>2.0.反应时间应控制在3.5h左右.对溶剂的研究显示,叔丁醇在溶剂中所占的体积对反应有较大的影响,在叔丁醇体积分数为0.2到0.8之间,实验获得了较好的结果.当n(NH_3):n(H_2O_2):n(酮)=2.0:1.0:1.0,叔丁醇体积分数为0.5,反应时间2.5h,反应温度353K时,H_2O_2利用率、环己酮肟收率和选择性分别达95%,94%和97%以上.并对空白实验结果和TS-1的重复性试验进行了讨论.     

血管紧张素转化酶活性抑制剂──丝素肽的分离、纯化和结构鉴定

 可溶性丝素粉末经碱性蛋白酶Alcalase水解后 ,其酶解产物对血管紧张素转化酶 (ACE)的活性有很强的抑制作用。采用凝胶过滤色谱SephadexG 15和反相高效液相色谱 (RP HPLC)对水解度为 2 0 %的酶解产物进行分离纯化 ,利用质谱鉴定其中一种ACE抑制剂是肽 ,其结构为Gly Tyr。     

1,5-二(2-羟基苯亚甲基)-二氨基硫脲与银配合物的合成、表征及抗癌活性研究

近年来,由于缩氨基硫脲类过渡金属配合物具有较高的抗癌、抗菌活性,受到化学界和药学界研究人员的广泛重视。实验证明不同缩氨基硫脲与不同过渡金属形成的配合物其抗癌活性不同。1,5－二（2－羟基苯亚甲基）－二氨基硫脲是一种水杨醛缩氨基硫脲类衍生物,而有关其银配合物的合成及抗肿瘤方面的研究目前尚未见报道。鉴于此,我们在以前工作的基础上合成了标题化合物,通过元素分析、红外光谱、紫外光谱、核磁共振氢谱、摩尔电导和溶解性等测试,对配合物进行了表征。同时测定了配体和配合物的抗肿瘤活性,旨在为开发新的抗肿瘤药物提供理论依据。     

In situ scanning FTIR microscopy and IR imaging of Pt electrode surface towards CO adsorption

In situ scanning FTIR microscopy was built up for the first time in the present work, which consists of an FTIR apparatus, an IR microscope, an X-Y mapping stage, and the specially designed electrochemical IR cell and computer software. It has been demonstrated that this new space-resolvd in situ IR technique can be used to study vibration properties of micro-area, and to perform IR imaging of electrode surface. The chemical image obtained using this technique fur CO adsorption on Pt electrode illustrated, at a space-resolution of 10~(-2) cm, the inhomogeneity and the distribution of reactivity of micro-area of electrode surface.     

P204-Cyanex 923混合溶剂萃取铟

磷酸;P204-Cyanex 923混合溶剂萃取铟     

金藻Isochrysis Galbana中DHA的分离与分析

二十二碳六烯酸;萃取分离;分类;金藻Isochrysis Galbana中DHA的分离与分析     

多孔柿饼状BiOBr光催化剂的简易溶剂热法合成（英文）

以硝酸铋和十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为Bi和Br源,采用聚乙烯吡咯烷酮(PVP)辅助溶剂热法首次成功制备了多孔纳米片聚结的柿饼状溴氧化铋(BiOBr)。通过多种分析技术对分级微米结构BiOBr材料的物化性质进行了表征,并对其在可见光照射下降解亚甲基蓝(MB)的光催化活性进行了评价。结果表明,溶剂热时间和PVP的加入量对产物的颗粒形貌和结晶度有显著影响。当加入0.7 g PVP时,120℃溶剂热处理12 h,可得到多孔纳米片聚结的柿饼状BiOBr样品。多孔柿饼状BiOBr样品的比表面积为4 m2·g^-1,带隙能为2.64 eV,在可见光区具有较强的光吸收性能,具有良好的可见光驱动降解MB的光催化活性和稳定性。我们推断,多孔纳米片聚结的柿饼状BiOBr样品具有优良的可见光催化性能,这与该样品的较高比表面积、多孔结构、低带隙能以及独特的颗粒形貌有关。     

超高效液相色谱-串联四极杆静电场轨道阱高分辨质谱法测定豆类中的硒代蛋氨酸

该研究利用超高效液相色谱-串联四极杆静电场轨道阱高分辨质谱(UHPLC/ESI-Q-Orbitrap)技术,对硒代蛋氨酸(SeMet)的色谱信息、分子离子质荷比和碎裂片段的质荷比进行采集,并对特征离子碎裂途径进行解析,建立了豆类中硒代蛋氨酸的检测方法。样品用三羟甲基氨基甲烷-盐酸(Tris-HCl)缓冲溶液溶解后,涡旋混匀,超声提取,在恒温水浴条件下酶解,离心后取上清液过0.22μm滤膜后上机检测。采用Hypersil GOLD HILIC(50 mm×2.1 mm,1.9μm)色谱柱进行分离,以0.2%(体积分数,下同)甲酸6 mmol/L甲酸铵水溶液和0.2%甲酸6 mmol/L甲酸铵乙腈溶液为流动相梯度洗脱,采用电喷雾正离子模式电离,在全扫描/数据依赖扫描模式(Full MS/dd-MS2)下进行检测,基质匹配标准校正法定量。结果表明,硒代蛋氨酸的基质效应为15.75%,在0.05~0.5 mg/L范围内线性关系良好,相关系数(r²)为0.9976,方法检出限(LOD)为0.015 mg/kg,定量下限(LOQ)为0.05 mg/kg;空白样品在0.1、0.2、0.4 mg/kg 3个加标水平下的平均回收率为77.6%~83.2%,日内相对标准偏差(RSDr)为2.8%~4.8%,日间相对标准偏差(RSD_R)为4.1%~6.5%。将方法应用于实际样品的检测,得富硒黑豆、富硒红豆、富硒绿豆中硒代蛋氨酸的含量分别为0.252、0.163、0.184 mg/kg。该方法具有前处理操作简单、结果准确、重复性好等优点,适用于豆类中硒代蛋氨酸的检测。