含羧基的含氟嵌段共聚物的合成及表面性能研究

利用原子转移自由基聚合反应以及随后的大分子链中叔丁酯基团的水解反应,合成了一系列具有不同含氟量和羧基含量的二嵌段共聚物,并分别通过GPC, ¹H NMR和FT-IR对共聚物的组成和结构进行了表征.进一步考察了这些含羧基或羧酸钠基团的含氟嵌段共聚物在吡咯烷酮或水中的溶解性能、临界胶束浓度、表面活性、达到饱和吸附时每个分子在表面所占据的面积,以及成膜后的临界表面张力等性能.实验结果表明,此含氟嵌段共聚物能显著降低吡咯烷酮和水的表面张力,成膜后表现出与聚四氟乙烯极为接近的低表面能特性.     

液相基质辅助激光解吸电离-傅里叶变换离子回旋共振质谱研究

选用液相基质制样,考察了激光强度、回旋池开门时间等因数对基质辅助激光解吸电离-傅里叶变换离子回旋共振质谱(MALDI—FT—ICR—MS)检测结果的影响,优化了实验条件。使用液相制样方法对5类实际样品进行了MALDI—FT-ICR—MS检测,结果表明：液相基质具有很好的通用性,质谱信号稳定、持久。利用FT-ICR—MS特有的超高分辨率与准确度,能够很准确地测定化合物组成。     

中药指纹图谱技术研究现状

中药指纹图谱特指中药样本经光谱或色谱等现代分析技术得到的中药各组分群体特征的图谱或图象。凭借实用的指纹图谱既可确认中药材或中药制剂的真伪,同时又能判断其质量的稳定与否。本文对中药指纹图谱技术研究领域内的国内外现状及主要技术进行了综述。     

分子信标荧光探针用于抑癌基因ING1表达产物的定量测定

根据抑癌基因ING1基因的序列设计并合成了检测ING1转录产物的分子信标核酸探针,发展了一种快速测量从正常细胞系和鼻咽癌肿瘤细胞系提取的ING1转录产物的方法,所得结果与用逆转录结合PCR法(RT-PCR)得到的结果相吻合.并且,将能表达ING1基因的质粒转入肿瘤细胞进行培养后,再将分子信标转入肿瘤细胞,发现转导了质粒的肿瘤细胞比未转导质粒的肿瘤细胞内的荧光明显增强,从而进一步证实了所设计的分子信标核酸探针与ING1转录产物的结合.     

水分散体系中苯乙烯和甲基丙烯酸甲酯梯度共聚物的合成与表征

以2-溴代异丁酸乙酯(EBiB)为引发剂,CuBr/CuBr₂/1,10-邻二氮菲(phen)为复合催化剂,十二烷基磺酸钠(SLS)为乳化剂,考察了水分散体系中苯乙烯(St)和甲基丙烯酸甲酯(MMA)的原子转移自由基共聚合的可控性和相对反应活性.在此基础上,通过反应进料法在水分散体系中进行了St和MMA的梯度共聚合,反应表现出“活性”聚合的特征,即所得共聚物的数均分子量随着单体转化率的增加而增大,分子量分布较窄(M_w/M_n<1.50).用¹HNMR跟踪分析了聚合反应过程中共聚物微观组成的变化规律,结果表明,共聚物链中MMA链节的累积含量和瞬时含量都随着共聚物相对链长的增加而增加,即随着聚合物相对链长的增加共聚物的微观组成从St链节占主导地位逐渐变化为以MMA链节占主导地位,表明确实形成了St和MMA的梯度或渐变共聚物.     

人血中10种常见毒品的GC-MS同时检测方法研究

建立了同时检测人血液中鸦片类、巴比妥类和苯二氮卓类10种常见毒品的气相色谱-质谱新方法。系统地对提取溶剂及其组成配比、体系pH值、超声振荡提取时间等样品预处理条件以及色谱柱等GC-MS分析条件进行考察和优化。运用选择离子模式(SIM)检测,每种成分选择4个特征离子。所选的离子分别为:摇头丸m/z44、77、136、207;异戊巴比妥m/z156、55、141、41;司可巴比妥m/z168、97、195、41;咖啡因m/z194、82、109、67;安眠酮m/z235、213、250、91;美沙酮m/z72、57、165、213;吗啡m/z271、150、201、81;安定m/z256、221、283、165;氯氮平m/z243、227、256、192;艾司唑仑m/z207、239、293、259,其中黑斜体为定量离子。在选定的条件下,异戊巴比妥等7种药物在0.10~25.0 mg/L范围内线性关系良好,安定等3种药物在0.50~25.0 mg/L范围内线性关系良好,方法回收率在96%~103%之间,RSD在1.64%~6.32%之间,检出限为0.01~0.05 mg/kg。本文同时研究了pH值对吗啡类药物的影响机理。与文献报道的检测方法比较,本法更加简便易行,灵敏度提高1个数量级以上,分析时间缩短,用色谱保留时间与质谱同时定性,消除血液中其他成分干扰,结果准确可靠,选择性和重复性好,可应用于中毒患者体液样品及毒物成分的分析检测。     

矿产品水分含量代表值Bootstrap模拟取样估计

在对矿产品水分含量基础统计学特征描述的基础上,采用内核密度估计对水分含量数据多态性进行了分析,根据双态分布的特点,使用Bootstrap模拟取样方法对试验样本值模拟重复取样,以多次Bootstrap模拟取样的均值与标准偏差作为矿产品水分含量有限样本代表值及标准偏差的稳健估计,实践证明Bootstrap模拟取样估计对矿产品水分含量代表值的估计是有效的,该项研究为矿产品水分含量代表值的准确评估提供了一种新方法.     

CCD-ICP-AES内标法同时测定化肥中12种有害元素

研究了采用CCD-ICP-AES同时测定化肥中As、Cd、Co、Cr、Cu、Hg、Mo、Ni、Pb、Sb、Se和Zn等12种有害元素的方法.采用微波消解法处理样品,加入Y作为内标,消除了化肥基体对测定结果的干扰效应.方法对化肥中各元素的测定回收率在81.6%～120%之间,测定精密度在0.7%～13.8%之间.用该法测定了两种国家标准物质.     

微波溶样ICP-AES法测定三种珍稀药用真菌中的微量元素

采用微波消解ICP-AES法同时测定了茯苓、桑黄和桦褐孔菌子实体中Ca、Mg、Fe、Zn、Cu、Mn、Se和Cr 8种微量元素。结果显示,3种药用真菌中均含有这8种元素,其中茯苓样品中Ca和Fe含量最高,为212.36μg.·g 1和164.08μg.g-1;桑黄样品中Mn、Zn和Se含量最高,为22.62μg.g-1、91.03μg.·g 1和2.68μg.g-1;而桦褐孔菌样品中Mg、Cu和Cr含量最高,分别是953.60μg.g-1、10.25μg.g-1和2.59μg.·g 1。检出限<0.008μg.mL-1,方法简便、可靠,具有良好的精密度和准确度。     

吸附O的Cu(110)c(2×1)表面原子结构和电子态

采用第一性原理的密度泛函理论方法计算了清洁Cu(110)表面和吸附O原子的Cu(110) c(2×1)表面的原子结构, 结构弛豫和电子结构, 得到了各种表面结构参数. 分别计算了O原子在Cu(110)表面三个可能吸附位置吸附后的能量, 并给出了能量最低的吸附位置上各层原子的弛豫特性和态密度. 结果表明O吸附后的Cu(110)表面有附加列(added-row)再构的特性, O原子吸附在最表层铜原子上方, 与衬底Cu原子的垂直距离为0.016 nm, 以氧分子为能量基准的吸附能为－1.94 eV; 同时由于Cu 3d- O 2p态的杂化作用使得低于费米能级5.5~6.0 eV的范围内出现了局域的表面态. 计算得到清洁的和氧吸附的Cu(110)表面的功函数分别为4.51 eV和4.68 eV. 电子态密度的结果表明：在Cu(110) c(2×1) 表面O吸附的结构下, 吸附O原子和金属衬底之间的结合主要是由于最表层Cu原子3d态和O原子2p态的相互作用.