基于1,10-邻菲罗啉-5,6-二酮和Keggin型多金属氧化物的化合物的水热合成及性质

在水热条件下,用1,10-邻菲罗啉-5,6-二酮(Do)作为中性配体合成了3个基于Keggin型多金属氧化物的化合物(HDo)₆(PW₁₂O₄₀)₂·H₂O(1),[Cu(Do)₂(H₂O)]₂[Cu(Do)₂(PW₁₂O₄₀)(H₂O)](PW₁₂O₄₀)(2)和[Pb(Do)₂(PW₁₂O₄₀)](HDo)(3),并对其进行了元素分析、红外光谱、电感耦合等离子体分析、Ｘ射线光电子能谱、热重分析以及荧光光谱等表征。单晶X射线衍射分析表明化合物1和2为零维结构,化合物3是一维链状结构。     

毛细管区带电泳测定人体血清中高半胱氨酸和谷胱甘肽

应用毛细管区带电泳-紫外检测法简单、快速地测定人体血清中的高半胱氨酸和谷胱甘肽。实验得到最佳条件是:以pH=2.1的20mmol/L Tris-H3PO4为背景电解质,分离电压为25kV,温度是25℃,检测波长是220nm。结果表明:高半胱氨酸和谷胱甘肽分别在200～1 000μmol/L和100～600μmol/L范围内呈良好的线性关系,相关系数(r)分别为0.9988和0.9949,检出限(S/N=3)分别是8.63μmol/L和14.21μmol/L。日内(n=5)和日间(n=3)峰面积的相对标准偏差(RSD)分别是1.29%～3.60%、2.18%～4.20%和1.17%～4.35%、1.99%～4.91%,精密度和重复性均良好。回收率的结果也较好。该方法可应用于检测人体血清中的高半胱氨酸和谷胱甘肽。     

取代苯基吡唑类化合物的合成及其除草活性

以1′-(4-氯-2-氟-5-甲基苯基)-4′,4′,4′-三氟-1,3-丁二酮为原料,合成了一系列具有取代苯基吡唑结构的新化合物.化合物结构经¹HNMR,IR,CIMS和元素分析确认.初步生物活性测试表明,所合成的化合物对阔叶杂草具有较高的活性.     

PhO2阳极在硫酸铬电解氧化制备重铬酸时的电极行为

二氧化铅电极;PhO2阳极在硫酸铬电解氧化制备重铬酸时的电极行为     

可溶性聚(2-甲氧基-5-辛氧基)对苯乙炔的合成及其导电和三阶非线性光学性能

聚对苯乙炔;电导率;三阶非线性极化率;简并四波混频;可溶性聚(2-甲氧基-5-辛氧基)对苯乙炔的合成及其导电和三阶非线性光学性能     

五彩湾煤灰的烧结特性及不同添加剂的影响规律

采用热机械分析仪、高温热台显微镜、XRD及FactSage软件相结合的方法,研究了五彩湾煤灰的烧结特性及不同添加剂的影响规律。结果表明,沙子(SiO_2含量约为80%)和煤矸石(SiO_2含量为54%,Al_2O_3含量为42%)能改变煤灰的烧结特性(烧结温度和烧结速率),但不同添加剂改变的程度不同。添加10%的沙子能使烧结温度提高70℃,而0-15%煤矸石不能使烧结温度升高。此外,烧结速率随添加剂增多而减小,烧结区间随添加剂增多而延长。进一步研究表明,添加剂能够改变煤灰初始液相温度、组成、含量、煤灰中硫酸盐的分解温度及初始液相温度从而改变煤灰的烧结特性。     

助剂M(M=Cr、 Zn、Y、La)对甲醇水蒸气重整制氢CuO/CeO_2催化剂的影响

采用顺序浸渍法制备了掺杂助剂M(M=Cr、Zn、Y、La)的CuO/CeO_2催化剂,并利用XRF、XRD、BET、H_2-TPR和XPS等手段对催化剂进行了表征,考察了不同助剂对CuO/CeO_2催化剂结构、性质和性能的影响。结果表明,助剂的掺杂主要影响CuO/CeO_2催化剂的CuO分散、催化剂的还原性质、CuO与CeO_2间的相互作用和催化剂表面氧空穴含量。掺杂助剂Cr和Zn后,提高了CuO在催化剂表面的分散度,使CuO和CeO_2间的相互作用加强,表面氧空穴增加,进而使得催化活性提高。而掺杂助剂Y和La后,降低了CuO在催化剂表面的分散度,使CuO和CeO_2间的相互作用减弱,表面氧空穴减少,进而使得催化活性降低。其中,掺杂Cr助剂的催化剂催化性能较优,当反应条件为260℃,n(CH_3OH)∶n(H_2O)=1∶1.2,甲醇水蒸气气体空速为1760 h~(-1)时,最终转化率可达100%,重整尾气中CO含量为0.15%,与CuO/CeO_2催化剂相比,转化率提高了10%,重整尾气中CO含量降低了0.34%。     

电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定石灰石中5种氧化物含量

建立了电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定石灰石样品中5种氧化物氧化镁(MgO)、三氧化二铁(Fe_2O_3)、二氧化硅(SiO_2)、氧化锰(MnO)、三氧化二铝(Al2O3)含量的方法。先将样品与无水碳酸钠和四硼酸钠高温熔融后,再用盐酸进行消解可以很好地溶解石灰石样品。选择Mg285.21nm、Fe 238.20nm、Si 251.61nm、Mn 257.61nm、Al 396.15nm为分析谱线,采用空白校正的方法校正基体的影响。在选定的实验条件下,各元素标准曲线的线性相关系数均不小于0.999,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=6)在1.8%～2.4%,各测定元素的加标回收率也在94%～105%。按照实验方法将各元素测定结果与5种国家标准测定方法得出的结果进行比对,准确度、精密度、回收率均在理想范围内。结果表明,所建立的方法可以满足石灰石中5种元素联测的要求,并且更加快速、准确。     

2,9,16,23-四联苯基金属酞菁的合成、溶解性及光学性质

合成了2,9,16,23-四联苯基金属(Fe,Co,Ni,Cu和Zn)酞菁。研究了合成产物的质谱、溶解性、紫外光谱以及荧光光谱．结果表明,取代基使金属酞菁的溶解性增加,不发生二聚,紫外光谱发生红移。     

多金属氧酸盐的合成化学研究新进展

介绍了近几年来多金属氧酸盐(polyoxometalate,缩写为POM)在合成化学研究方面的新进展,内容包括:由水热合成方法得到的Keggin型[SiNb12O40]16-及其与[Ti2O2]4 连接构成的一维链状结构及[H2Si4Nb16O56]14-簇;Silverton型多阴离子[GdMo12O40]9-及三维网络结构;POM和过渡金属簇通过有机π共轭体系形成的杂化材料;一步法自组装合成的四核轮状的多金属钨酸盐;控制合成得到具有蛋白质尺寸的Mo368氧簇和开普勒环形山结构的多钼氧簇;用{P2W12}杂多阴离子作为建筑块合成出的含有20个Cu中心的大轮型POM;用常规方法突破“氧墙”效应,获得的第一例稳定的含有第三过渡金属元素的多金属氧酸盐;通过逐步合成法用[SiW9O34]10-作为建筑单元合成出二聚和四聚的POM化合物;合成带有均匀孔道结构,具有选择性吸附和分离混合低碳脂肪醇和低碳氰分子的三维网络结构等.