改良的QuEChERS结合高效液相色谱-串联质谱同时测定水产品中7种阿维菌素类药物残留

建立了改良的QuEChERS结合高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)同时测定水产品中7种阿维菌素类药物(阿维菌素、伊维菌素、多拉菌素、塞拉菌素、乙酰氨基阿维菌素、莫西菌素和埃玛菌素)的分析方法。样品经0.2%(v/v)氨化乙腈提取,3 g无水硫酸镁和2 g无水硫酸钠除水剂和沉淀蛋白质,100 mg十八烷基硅烷(C18)和500 mg无水硫酸镁净化。以0.1%(v/v)甲酸乙腈(含5 mmol/L乙酸铵)-0.1%(v/v)甲酸水溶液(含5 mmol/L乙酸铵)为流动相,采用Varian Pursuit ULTRA C8色谱柱(100 mm×2.0 mm,2.8μm)进行分离。在加热电喷雾离子(HESI)源、正离子模式下采用多反应监测模式检测,基质匹配标准曲线外标法定量。阿维菌素、伊维菌素、多拉菌素、塞拉菌素、乙酰氨基阿维菌素和莫西菌素在2~200μg/L范围内、埃玛菌素在0.2~20μg/L范围内呈线性相关,相关系数(r)均≥0.997 2,水产品中阿维菌素类药物的加标回收率为71.6%~112.8%,相对标准偏差(RSD)为4.7%~13.1%,不同水产品的基质效应均小于15%。阿维菌素、伊维菌素、多拉菌素、塞拉菌素、乙酰氨基阿维菌素和莫西菌素的定量限均为5μg/kg,埃玛菌素的定量限为0.25μg/kg。该法操作简便,重复性好,适用于水产品中7种阿维菌素类药物残留量的同时测定。     

在线净化液相色谱-高分辨质谱法快速测定动物源性食品中均三嗪类药物及其代谢产物的残留量

基于在线净化液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱技术建立了快速测定动物源食品中地克珠利、妥曲珠利、妥曲珠利砜和妥曲珠利亚砜残留的分析方法。样品采用乙腈提取,经Cyclone在线净化柱净化后,将富集的目标物洗脱转至C_(18)分析柱,经色谱分离后,采用四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱以Full Scan/dd MS2模式进行检测。4种化合物在0.5~50 ng/m L范围内呈良好线性,相关系数均大于0.999 4,方法的定量下限(LOQ)为2μg/kg。待测物在4种基质中的加标回收率为80.2%~110.5%,相对标准偏差为2.8%~9.7%。该方法简化了前处理过程,消除了基质干扰。利用精确质量数、保留时间、同位素峰比、二级碎片多个定性信息能够实现快速确证测定。     

改良的QuEChERS与HPLC-HESI/MS/MS同时测定中华鳖组织中氯硝柳胺和酰胺醇类药物及其代谢物的残留量

建立了中华鳖(Trionyx sinensis)组织(血浆、肌肉、裙边、肝脏和肾脏)中氯硝柳胺、氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考和氟苯尼考胺同时测定的高效液相色谱-加热电喷雾电离源串联质谱法(HPLC-HESI/MS/MS)。样品经改进的QuEChERS方法提取净化,以氨化乙腈为提取剂,十八烷基硅烷键合硅胶(C18)粉为净化剂,甲醇-水为流动相,流速为0.3 mL/min,以Waters Symmetry~ C_(18)(2.1 mm×100 mm,3.5μm)为色谱分离柱,采用正负离子分段扫描和多反应监测模式(MRM)检测。氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考和氟苯尼考胺采用内标标准曲线法定量,氯硝柳胺采用基质匹配标准曲线外标法定量。结果表明,在0.3~100μg/L范围内,5种待测物均呈良好的线性关系,相关系数(r2)均不小于0.998 7。在1~20μg/kg加标水平下,中华鳖空白血浆、肌肉、裙边、肝脏和肾脏的加标回收率为77.9%~105.3%(n=6),相对标准偏差为2.7%~10.5%(n=6),方法的检出限分别为0.5、0.1、0.5、0.5、0.5μg/kg,定量下限分别为1.0、0.3、1.0、1.0、1.0μg/kg。该方法操作简便、准确、灵敏度高,适用于中华鳖组织中氯硝柳胺、氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考和氟苯尼考胺残留量的同时测定。     

金种子生长法制备小尺寸金纳米星

本研究采用金种子生长法,通过优化氯金酸溶液用量、生长液pH值以及反应温度等条件,制备出一种全新的小尺寸金纳米星(Au-NSs)颗粒,方法具有可控、稳定、简单、Au-NSs粒径均一等优点。紫外-可见-近红外(UV-Vis-NIR)光谱和透射电子显微镜(TEM)检测表明,该方法制备出的Au-NSs的粒径在40nm左右,远小于常规方法制得的Au-NSs(~80nm)。最终制备条件确定为:生长液、金种溶液和抗坏血酸(AA)的体积比为600∶9∶7;生长液的pH≈3.05;制备Au-NSs的温度条件为先冰浴加入金种,回升至室温后加入AA还原。     

高速相干光通信平衡探测器研究

通过对相干光通信平衡探测器原理及关键技术进行分析,设计了一套高速平衡探测系统,并在室内构建了相干光通信测试平台.测试实验发现:该平衡探测器可以实现不同速率的相干探测,可为相干光通信提供有利的条件.在2.5Gbps通信速率下直接探测时,单管灵敏度可以达到-26dBm,动态范围为-26~3dBm;在本振光为3dBm时,相干探测的灵敏度可以达到-46.5dBm,动态范围为-46.5~3dBm.     

高次高斯和均值的精确计算公式

本文研究了高次高斯和的计算问题.利用指数和的相关性质及各种变换技巧与方法,获得了高次均值的一个精确计算公式,拓展了经典高斯和均值计算的结果.     

用FTIR研究聚酰胺树脂固化过程中官能团的变化

通过红外光谱分析对其反应过程中官能基的变化进行初步的探讨.红外光谱分析得出的结论为:环氧树脂的固化剂聚酰胺树脂,随着温度的升高,酰胺羰基C=O的伸缩振动及NH2的变角振动与C-N的伸缩振动发生耦合作用是引起1640-1657cm-1吸收峰强度显著变化的原因.聚合反应过程中,影响聚合物微观结构变化的因素很多,本文重点讨论温度的影响.     

麻省理工学院开放性数学课程资源的有效利用

美国麻省理工学院(MIT)在全美工科院校排名中连续多年位居第一,其基础学科数学系的课程设置独具风格.本文将简要介绍MIT开放性课程官方网站上目前提供的58门次本科数学课程以及它们之间的依赖关系,提出有效利用这些课程资源的几点建议,以便教师、学生和自学者在使用中参考.     

熔融玻璃片-波长色散X射线荧光光谱法测定铁矿石中全铁及其它多种元素的分析进展

综述了近年来国内应用熔融玻璃片–波长色散X射线荧光光谱法测定铁矿石中全铁及其它成分这一分析技术的研究和进展,重点对标样的选择与制备、熔剂组成对制样效果的影响、氧化剂和脱模剂的选择、烧失量的影响进行了总结。并对熔融玻璃片—波长色散X射线荧光光谱法测定铁矿石中全铁及其它元素的发展方向提出了建议和展望。     

Ni(Ⅱ)-EDTA配合物与DNA相互作用机制的光谱学研究

应用光谱学方法以吖啶橙(AO)作探针研究了Ni(Ⅱ)-EDTA与DNA的作用机制.研究表明,Ni(Ⅱ)与EDTA形成配离子的摩尔结合比nNi(Ⅱ)∶nEDTA=1∶1,配合物Ni(Ⅱ)-EDTA与DNA的摩尔结合比为nNi(Ⅱ)-EDTA∶nDNA=2∶1,其结合常数K■B25℃=2.77×105 L.mol-1,K■B37℃=2.01×105 L.mol-1.该过程为熵和焓共同驱动,其ΔrS■m=171.39J.(mol.K)-1,ΔrH■m=-2.05×104 J.mol-1,25℃时ΔrG■m=-3.06×104 J.mol-1.Scatchard法和探针法等均表明Ni(Ⅱ)-EDTA与DNA之间的结合方式以沟区作用为主.