内嵌镧金属富勒烯的高产率合成及异构体比例调控

采用电弧放电法制备内嵌镧金属富勒烯的原灰,通过改变氦气压力及电流强度来提高内嵌镧金属富勒烯产率。原灰由1,2,4-三氯苯提取并回溶入甲苯后,利用分析型高相液相色谱（HPLC）对提取液中各富勒烯组分进行分析。通过分别衡量3种常见含镧金属富勒烯La@C_2v-C₈₂、La@C_s-C₈₂和La₂@C₈₀与C₈₄的相对峰面积比,探讨了氦气压力和电流强度等对3种金属富勒烯产率的影响。实验结果表明,氦气压力与电流强度共同决定了金属富勒烯的产率,在（1）低电流高氦气压、（2）中等电流中等氦气压、（3）高电流低氦气压的条件下都可以高产率地获得含镧金属富勒烯。此外,调整电流强度和氦气压力可以改变La@C_2v-C₈₂和La@C_s-C₈₂的相对比例。例如,在电流为100、120 A或氦气压为20、35 kPa时,此前认为的"minor"异构体La@C_s-C₈₂的含量甚至高于"major"异构体La@C_2v-C₈₂。我们还发现,降低电流强度或减小氦气压力可促进La₂@C₈₀的生成,这表明La₂@C₈₀与La@C₈₂的形成过程可能是不同的。     

油楠树脂油化学成分的研究

采用毛细管气相色谱-质谱(CGC-MS)联用技术对油楠树脂油的化学成分进行研究,共分离出42个峰,并确认了其中39种成分,占总油量的94.31%。分离出的主要成分为蓖麻油酸(17.91%);7,7,8,8-四甲基二环[4.2.0]辛烷-1(6),3-二烯-2,5-二酮(7.60%);1,2-二乙基-3,4-二甲基-苯(6.70%);1,2,6,6-四甲基-1,3-环己二烯(5.35%);n-棕榈酸(4.47%);1,3,4-三甲基-3-环己烯-1-甲醛(4.17%)。     

超声波辐照和臭氧氧化协同降解废水中的结晶紫

采用超声波辐照、臭氧氧化以及超声波辐照-臭氧氧化降解废水中的结晶紫;考察了废水初始pH、超声波功率和频率、氧气流量、反应温度等因素对降解效率的影响.结果表明:超声波和臭氧对结晶紫的降解具有协同作用;当废水溶液初始质量浓度为200mg.L-1、pH为10.0时,控制超声波功率和频率分别为100 W和30kHz,氧气流量为0.4L.min-1,反应温度为25℃,反应时间为90 min,则总有机碳(TOC)的去除率可达89.2%,相应的一级反应速率常数为2.38×10-2min-1.     

双波长分光光度法研究Ⅱ——计算机选择三组份体系的测定波长对

双波长分光光度法测定三组份体系的原理及方法,前人已有论述。主体分析对象是有机物,工作波长对的确定方法是作图法。欲确定测a组份的波长对时,要求b、c两组份的吸收曲线有二个交点,交点所对应的波长即为工作波长对;测b、c时类推。但随着b、c组份的浓度变化,交点的位置也随着变化,产生一系列的波长对;也可能在某段浓度内变化,出现只有一个交点或没有交点的情况。这样,必然会引出两个问题:1.为了找到一对合适的     

气相色谱法测定交联透明质酸钠凝胶的修饰度

建立一种气相色谱测定交联透明质酸钠凝胶中修饰度的分析方法。通过沸水酸解的方法提取凝胶中的丙三醇物质,以丙三醇为外标,采用气相色谱法进行定量分析。采用PEG-20M毛细管柱（30.0 m×0.32 mm,0.50μm）,柱温为250℃,采用氢火焰离子化检测器（FID）检测,检测器温度为290℃,载气流量为30 mL/min,载气为高纯氮气,流量为3.0 mL/min。丙三醇质量浓度在8.16～122μg/mL范围内与色谱峰面积线性关系良好,线性方程为y=3 266.9x-8 404.7,相关系数r=0.999 7,方法检出限为0.037μg/mL,定量限为0.83μg/mL,样品加标回收率为99.17%～99.94%,测定结果的相对标准偏差为0.77%(n=6)。     

某些多氮杂大环的合成与应用

多氮杂大环与许多金属离子能形成稳定的络合物。由于氮原子是三价的,因而多氮杂大环比冠醚具有更有利的结构;如果再导入羧基、膦酸基以及其他的亲水基团,则可得到一系列能形成水溶性金属络合物的配体。其中某些金属(如铜、钇等)的络合物在人体生理条件下表现出很好的稳定性,结合单原抗体技术的应用,这炎络合物在医疗、诊断方面有实用性。本文简单介绍某些代表性络合物的制备方法、物理性能和可能的应用。     

液相色谱-串联质谱法测定蜂产品中吡虫啉及其3种代谢物

建立了蜂蜜和蜂花粉中吡虫啉及其代谢物吡虫啉烯烃、吡虫啉脲、6-氯烟酸的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测方法.在QuEChERS方法基础上,针对目标物化学性质和样品杂质情况,对提取溶液的pH值、提取次数、净化材料等参数进行了优化.最终以5％甲酸-乙腈溶液提取两次,无水MgSO4、NaCl盐析分层,提取液经增强型脂类去除材料(EMR)净化,以LC-MS/MS进行测定,基质外标法进行定量分析.结果表明,蜂蜜和蜂花粉中吡虫啉、吡虫啉烯烃、吡虫啉脲、6-氯烟酸的平均加标回收率为86.0％～111.5％, 相对标准偏差在1.7％～9.6％之间, 检出限分别为0.20, 3.50, 0.40和14.00 μg/kg,定量限分别为0.60, 11.64, 1.20和45.00 μg/kg.本方法分析速度快、灵敏度高、重现性好,适用于蜂蜜和蜂花粉中吡虫啉及其3种代谢物的快速测定.     

胶体光子晶体膜的超浸润性研究进展

近年来,由于具有特殊浸润性的胶体光子晶体膜在传感、检测、催化等方面的重要应用,胶体光子晶体膜的超浸润研究受到科研工作者的广泛关注.本文阐述了包括超亲液、超疏液、两亲性、梯度浸润性、可调控浸润性、图案浸润性等具有特殊浸润性光子晶体膜的制备及其相关应用,并讨论疏水、超疏水和亲-疏图案不同浸润性基底对所制备胶体光子晶体膜的功能性及其相关应用的影响.该工作对于发展新型功能型材料器件的制备具有重要的借鉴及指导意义.     

苯钕络合物的合成及其对丁二烯聚合的催化活性

利用热原子蒸汽法合成稀土金属有机化合物,近几年来才有报导。Evans等报导了用La、Sm、Nd、Er、Yb等金属原子蒸汽与乙烯、丙烯、丁二烯、1,2-丙二烯和已炔反应合成稀土有机金属络合物。Dekock曾将La、Ce、Nd、Er、Yb等稀土金属原子与环辛四烯反应,分别得到有机金属给合物,[La₂(C₈H₈)₃]·2C₄H₈O;Ce₂(C₈H₈)₃;[Nd₂(C₈H₈)₃]·2C₄H₈O;Yb(C₈H₈);[Er₂(C₈H₈)₃]·2C₄H₈O。本文研究了金属钕在高温高真空下所产生的蒸汽与苯在-196℃反应的规律和所得产物组成和性质。     

铬（Ⅲ）邻菲咯啉,8—羟基喹啉配合物／Y型分子筛的制备及苯酚催化羟化

制备了铬（Ⅲ）邻菲咯啉，８－羟基喹啉配合物／Ｙ型分子筛，利用元素分析，ＳＥＭ，ＵＶ－ＶｉｓＢＥＴ及ＸＲＤ等方法确定了分子筛选笼中金属配合物的生在及其晶体结构，考察了实验参数对苯酚转化率及产物选择性的影响。