全文获取类型
收费全文 | 1977篇 |
免费 | 437篇 |
国内免费 | 609篇 |
专业分类
化学 | 1222篇 |
晶体学 | 72篇 |
力学 | 132篇 |
综合类 | 79篇 |
数学 | 508篇 |
物理学 | 1010篇 |
出版年
2024年 | 23篇 |
2023年 | 62篇 |
2022年 | 86篇 |
2021年 | 52篇 |
2020年 | 60篇 |
2019年 | 65篇 |
2018年 | 82篇 |
2017年 | 65篇 |
2016年 | 71篇 |
2015年 | 57篇 |
2014年 | 146篇 |
2013年 | 109篇 |
2012年 | 125篇 |
2011年 | 132篇 |
2010年 | 129篇 |
2009年 | 128篇 |
2008年 | 122篇 |
2007年 | 123篇 |
2006年 | 116篇 |
2005年 | 111篇 |
2004年 | 100篇 |
2003年 | 71篇 |
2002年 | 78篇 |
2001年 | 78篇 |
2000年 | 50篇 |
1999年 | 73篇 |
1998年 | 55篇 |
1997年 | 55篇 |
1996年 | 41篇 |
1995年 | 46篇 |
1994年 | 40篇 |
1993年 | 43篇 |
1992年 | 40篇 |
1991年 | 39篇 |
1990年 | 32篇 |
1989年 | 37篇 |
1988年 | 44篇 |
1987年 | 30篇 |
1986年 | 18篇 |
1985年 | 23篇 |
1984年 | 29篇 |
1983年 | 23篇 |
1982年 | 19篇 |
1981年 | 11篇 |
1980年 | 9篇 |
1979年 | 6篇 |
1965年 | 10篇 |
1963年 | 8篇 |
1957年 | 5篇 |
1951年 | 4篇 |
排序方式: 共有3023条查询结果,搜索用时 15 毫秒
991.
催化光度法测定痕量锌 总被引:16,自引:0,他引:16
l引言光度法测定微量锌已多有报道。常用的有双硫腙法、锌试剂法等。这些方法对超痕量锌的测定普遍存在灵敏度较低问题。本文研究了在H2SO4介质中,Zn2+催化H2O2氧化酸性铬蓝K褪色反应及动力学条件,据此建立了分光光度法测定痕量锌的新方法。实验表明,采用固定时间法,在本方法实验条件下,反应速度log与Zn2+含量在0~0.08mg/L范围呈线性关系,方法检出限为1.56×10-10g/mL。方法灵敏度高,重现性好,用于测定人发中痕量锌时,结果满意。2实验部分2.1仪器和试剂721型分光光度计(上海… 相似文献
992.
系统合成了不同粒径的CeO2和Ag纳米粒子及Ag-CeO2纳米复合粒子,并对其进行了结构表征和CO催化氧化性能测试.结果表明,Ag纳米粒子的催化活性较低,以其为催化剂时CO的最大催化转化率仅为40%,且粒径越小越容易失活;在CeO2纳米粒子催化下,CO的催化转化率可达到100%,但催化反应的温度较高(约350℃);与CeO2和Ag相比,Ag-CeO2的催化性能明显增强,CO在较低的温度(150℃)下可实现完全转化.程序升温还原(Temperature-programmed reduction,TPR)分析结果表明,纳米复合材料中Ag和CeO2之间的相互作用是产生优异催化性能的关键原因. 相似文献
993.
基于AuNPs/PDDA-GO纳米复合物制备了一种新型电化学免疫传感器, 并将其用于SirT1的检测. 首先, 在电极表面修饰复合材料AuNPs/PDDA-GO, 然后将目标蛋白SirT1固定到修饰了AuNPs/PDDA-GO的电极表面, 再通过特异性免疫反应结合一抗(Ab1)和辣根过氧化酶标记的二抗分子(HRP-Ab2), 最后用示差脉冲伏安法检测电流信号, 实现了对SirT1蛋白水平的测定. 在优化的实验条件下, SirT1蛋白的浓度在0.1~100 ng/mL范围内与响应电流呈良好线性关系, 检出限为0.029 ng/mL. 相似文献
994.
非多孔自适应晶体(nonporous adaptive crystals,英文简称为"NACs",中文简称为"纳客")是本课题组首次提出和定义的一种新颖的吸附和分离材料.基于柱芳烃的纳客具有易于制备,化学、水汽、热稳定性好,溶液加工性好,重复利用性高等优点,对科学研究产生了重要影响,并在化工行业具有潜在的应用价值.本文主要介绍基于柱芳烃的纳客在吸附和分离中的应用,讨论在吸附分离过程中所伴随的晶体结构由最初的非多孔晶体状态转变为新的包裹客体晶体状态以及单晶X射线衍射、粉末X射线衍射、气相色谱和核磁等实验方法用于研究晶体在吸附和分离过程中所产生的结构变化与吸附分离性能.这些机理的研究为基于柱芳烃的纳客在工业上的可能应用奠定了理论基础. 相似文献
995.
本文对硫化氢气体检测的常用方法及其原理,包括碘量法、亚甲基蓝分光光度法、汞盐滴定法、电化学方法、气相色谱法和吸收光谱法,并对三类硫化氢气体传感器(金属氧化物吸附传感器、电化学传感器及基于光学原理的传感器)的研究发展现状作了综述。对各类型的硫化氢传感器的优缺点和局限性作了简要评述,并对其今后的发展趋向进行了预测(引用文献55篇)。 相似文献
996.
以三羟甲基氨基甲烷为原料,经4步反应制得含有三触角糖基和链接臂的关键中间体N-(4-N-Boc-氨基-丁酰基)-三-[O-(2,3,4,6-四-O-乙酰基-β-D-吡喃半乳糖基)-羟甲基]-甲氨(5);5脱除Boc保护后分别与含有羧基的马蹄金素衍生物(7a~7c)在氯甲酸异丁酯(IBCF)/N-甲基吗啉(NMM)作用下缩合,随后在甲醇钠催化下脱除乙酰基合成了3个具有潜在肝靶向的三触角糖簇马蹄金素衍生物(9a~9c),其结构经1H NMR, 13C NMR, 1H-1H COSY, HMQC和MS(ESI)表征。并通过HepG2 2.2.15细胞模型初步评价了其抗乙肝病毒(HBV)活性。结果表明: 9a~9c均抑制HBV DNA的复制,且存在一定的量效关系。 相似文献
997.
通过热聚合氰胺和3-氨基苯硼酸并结合超声剥离的方法制备了具有辣根过氧化物模拟酶性质的硼和苯基共掺杂的石墨相氮化碳纳米片(BP-C_3N_4)。与辣根过氧化物酶类似,BP-C_3N_4可催化过氧化氢氧化荧光底物Amplex Ultrared试剂(AUR),生成强荧光的试卤灵,基于此设计了一种以BP-C_3N_4为模拟酶的过氧化氢荧光传感器。进一步研究了反应时间、pH值、反应温度对荧光传感体系的影响。在最佳试验条件下,该体系对过氧化氢的线性范围为0~100μmol/L(r~2=0.992 2),检出限为1.1μmol/L。将该方法用于实际样品中过氧化氢含量的检测,检测结果与现有方法一致。 相似文献
998.
999.
自从1938年,Scheibe[1]发现了菁染料聚集体中的能量传递现象,人们对菁染料的聚集行为展开了大量的研究[2,3].由于菁染料聚集体对乳剂具有特殊的增感作用,人们主要研究聚集体在乳剂中的增感机理[4,5]以及菁染料聚集的溶剂效应与浓度效应[6]等,而对于菁染料聚集的动力学行为研究较少. 相似文献
1000.
气相色谱/质谱法测定大鼠脑中5-羟色胺的含量 总被引:3,自引:1,他引:3
采用气相色谱/质谱法(GC/MS)测定了正常大鼠和服药大鼠脑组织中5-羟色胺(5-HT)的浓度。大鼠脑组织制成匀浆后,先将5-HT酰化,酰化物经乙酸乙酯提取后,再经七氟丁酸酐衍生化,用GC/MS测定。MS采用电子捕获负离子化学电离(ECNICI)模式。方法的线性范围为0.50~50.0μg/L,回归方程为Y=0.1348X-0.07995(r=0.9996);平均回收率为98.2%±3.8%(n=10);检测限为0.5μg/L;相对标准偏差小于10%。 相似文献