高效液相色谱法同时测定食品中安赛蜜、糖精、苯甲酸、山梨酸和咖啡因

用KromasilC1 8柱 ,以甲醇 :0 .5g/L柠檬酸铵 (42 5 :5 75 )为流动相 ,在波长 2 1 5nm ,柱温 40℃下测定了食品中的安赛蜜、糖精、苯甲酸、山梨酸和咖啡因。方法RSD 0 .6 2 %～ 1 48% ,回收率 1 0 0 .7%～ 1 0 3 % ,相关系数r>0 .9998;应用于可乐、汽水、果奶等测定。     

聚醚键联的■-Cp_2TiCl_2络合物的合成及催化性能研究

1969年,Haag等首次证明某些聚苯乙烯衍生物的金属络合物对氢化、醛化反应有催化活性。近二十年来,高分子金属络合物的研究进展迅速。据报道,一些高分子有机钛络合物对不饱和烃的氢化、异构化反应也具有良好的催化活性,而且存在“位置分离效应”。     

卤化银/银粉固态氯、溴离子选择性电极的制备和应用

氯、溴离子选择性电极的制备,文献已有报导,我们在制备了碘电极的基础上,又用卤化银和高纯银粉为电活性材料制备了普通型,小型杯状和针状氯、溴离子选择性电极。这三种不同形状的氯、溴离子选择性电极,可以测定1×10~0-5×10~(-5)M的氯离子和1×10~(-1)-3×10~(-6)M的溴离子。小型氯,溴离子选择性电极可以测定20μl样品溶液中的氯、溴离子。我们用自制的氯、溴离子选择电极测定了北京401地区水源井中的氯,溴离子,方法简便,结果满意。     

米托蒽醌的吸附行为及其吸附伏安测定法研究

本文研究了米托蒽醌在悬汞电极上的吸附行为，在此基础上建立了米托蒽醌的吸附伏安测定方法。在ｐＨ为２．２的Ｂ．Ｒ缓冲体系中，米托蒽醌浓度在１．１×１０＾－６ｍｏｌ／Ｌ～１．１×１０＾－９ｍｏｌ／Ｌ范围内，浓度与电流呈线性，检出限可达５．５×１０＾－１０ｍｏｌ／Ｌ。若在盐酸－柠檬酸钠（ｐＨ为１．２５）缓冲体系中，检出限可低至１．１×１０＾－１１２ｍｏｌ／Ｌ。方法可用于尿样或血样中米托蒽醌的测定。     

稀土固体超强酸SO4^2-／TiO2／La^3＋催化合成丙酸苄酯

采用浸渍法制备了稀土固体超强酸SO2-4/TiO2/La3+,并运用IR、XRD和Hammett指示剂法对其进行了表征.以制备的固体超强酸SO2-4/TiO23+为催化剂、丙酸和苯甲醇为原料合成了丙酸苄酯.考察了催化剂的制备条件及合成条件对酯化率的影响,结果显示催化剂最佳制备条件钛前体氧化物的浸渍液为含0.07 mol·L-1 La3+的硫酸溶液,焙烧时间3 h,焙烧温度500℃.最佳反应条件醇酸摩尔比为12、催化剂用量为苯甲醇用量的9.3%、反应时间3 h、反应温度120℃,酯化率达84.0%以上.用IR、1H-NMR等手段对产品进行了表征.     

萃取-缝式石墨管原子捕集火焰原子吸收法测定水样中痕量锑(Ⅲ)和锑(Ⅴ)

研究了锑(Ⅲ)和锑(Ⅴ)在DDTC—MIBK体系中的萃取和反萃取行为，用缝式石墨管原子捕集技术结合火焰原子吸收法测定了水样中的痕量锑(Ⅲ)和锑(Ⅴ)，线性范围为2．0—60μg／L，检出限为0．4μg／L，特征浓度为1．5μg/L／1％吸收，相对标准偏差为2．6％，锑回收率为93．0％一105．0％。     

提纯烟气脱硫渣载氧体煤化学链燃烧性能研究

基于电厂烟气脱硫渣，采用多步酸洗工艺加以提纯并制备获得CaSO₄载氧体。在高温固定床反应器上研究了还原反应温度、载氧体过量系数Φ、多次还原氧化循环等因素对提纯脱硫渣载氧体与煤化学链燃烧特性和气相硫演化规律的影响。结果表明，提纯脱硫渣载氧体有较高的反应活性，能够促进煤的充分转化；综合考虑碳的转化以及气相硫释放的抑制，最优反应工况中还原反应温度确定为900℃、载氧体过量系数Φ=1.0为最佳。经过五次还原氧化循环实验发现，随着循环次数的增加，CaSO₄副反应的进行及气相硫的不断释放，导致提纯脱硫渣载氧体循环反应活性略有降低，反应稳定性受到了一定的影响。     

Dihydrokawain和Dihydrokawain-5-ol及其立体异构体的全合成

以苯丙醛和手性丙二烯硼酸酯的加成反应及氧化汞催化下甲醇对羟基丙炔酸的加成反应为关键步骤简短完成了Dihydrokawain和Dihydrokawain-5-ol的所有立体异构体的对映选择性全合成. 以72%的总产率合成了(＋)-Dihy- drokawain, 19%的总产率合成了(＋)-Dihydrokawain-5-ol.     

Al8P8团簇环状结构与性质的密度泛函理论研究

用密度泛函理论(DFT)中的杂化密度泛函B3LYP方法, 在6-31G*水平上对Al8P8团簇的环状结构进行了几何结构优化, 并在同一水平上计算了Al8P8团簇的电子结构、振动特性及极化率和超极化率. 用自然键轨道(NBO)方法分析了成键性质, Al8P8团簇中离子键和共价键共存, 而且在不同轨道中原子间成键有不同的杂化方式. 计算结果表明: 优化后的Al8P8团簇为双层环状结构; 价电子态密度显示其电子结构具有半导体的性质; 最强的IR和Raman谱峰分别位于530.65 cm-1和366. 54 cm-1处.     

杂萘联苯聚芳醚质子交换膜材料的研究

质子交换膜是质子交换膜燃料电池的核心部件之一，其性能的优劣直接关系燃料电池的工作性能。目前质子交换膜燃料电池多采用全氟磺酸离子膜，全氟磺酸膜虽然具有较高的质子传导性和良好的化学稳定性，但是也具有价格昂贵、甲醇渗透高和高温下质子传导性能下降等缺点。为了克服全氟磺酸膜的不足，国内外相继开展了非氟质子交换膜的研究，如磺化聚醚醚酮（SPEEK）、磺化聚醚醚酮酮（SPEEKK）、磺化聚砜（SPSU）和磺化聚酰亚胺（SPI）等。