近红外光热转换剂氧缺陷二氧化钼的制备及其在光热治疗中的应用

通过水热合成法,以五氯化钼（MoCl₅）为钼源,聚乙烯吡咯烷酮（PVP）为结构导向剂和还原剂,制备了二氧化钼（MoO₂）纳米颗粒,对纳米材料进行X射线粉末衍射（XRD）、透射电镜（TEM）、紫外可见近红外（UV-Vis-NIR）吸收光谱、X射线光电子能谱（XPS）、电子自旋共振谱（EPR）等表征,结果表明制备的MoO₂纳米颗粒粒度约18 nm,粒度均匀,具有丰富的氧缺陷,在650~1 100 nm的近红外区具有良好的光吸收能力。光热测试表明该材料100 μg·mL^-1的水溶液10 min内升温达31.5℃,光热转换率高达67.9%,并且具有优异的光热稳定性。细胞毒性实验表明低剂量的该纳米材料对细胞几乎没有毒性,且对肝癌细胞的光热杀伤效果明显。     

烯烃配位聚合催化剂的研究进展

较全面地综述了配位聚合催化剂和聚合机理的研究进展:高效Ziegler-Natta催化剂催化丙烯、乙烯等烯烃高效聚合,可合成多种高性能聚烯烃,等规聚丙烯的等规度大于98.5%,不同结构和性能的聚乙烯包括线性低密度聚乙烯(LLDPE)、超低密度聚乙烯(VLDPE)、中密度聚乙烯(MDPE)、高密度聚乙烯(HDPE)、双/宽峰分布聚乙烯、超高分子量聚乙烯(UHMWPE)和超低密度双/宽峰分布聚乙烯等;茂金属催化剂催化苯乙烯、乙烯、丙烯、1-丁烯等烯烃的均聚合和共聚合,并概括了其聚合机理;非茂金属催化剂合成多组分、多立体结构嵌段的聚烯烃,极性聚烯烃及超支化聚烯烃等,介绍了链行走和链穿梭机理。展望了配位聚合的发展趋势,认为聚合过程的环境友好、产品使用过程的环境友好、聚烯烃的高性能化和功能化是从事配位聚合工作的全体人员努力的方向。     

倒数示波计时电位法同时测定粮食中Cu、Pb含量

在分别含有２ｇ／Ｌ乙二胺与＊１０＾－４ｍｏｌ／Ｌ８－羟基喹啉（Ｏｘｉｎｅ）和０．３ｍｏｌ／Ｌ的氢氧化钠淀粉液中,Ｃｕ＾２＋、Ｐｂ＾２＋具有良好的示波图。其切口电位分别为－０．８５Ｖ,－１２０Ｖ（ｖｓ．ＳＣＥ）,二者相差０．３５Ｖ,能够分辨,可同时测定,本方法应用于大米中Ｃｕ、Ｐｂ含量的同时测定,检出限分别为５．８μｇ／Ｌ（Ｃｕ）、１０．０μｇ／Ｌ（Ｐｂ）,平均回收率为９６．０％、１０２．０％。     

用近红外透射光谱技术测定精米蛋白质含量研究

应用近红外透射光谱技术．采用3种不同回归统计分析方法建立业米蛋白质含量(PC)定量回归方程。结果表明,用改进的最小二乘法(MPLS)、偏最小二乘法(PLS)和主成分回归法(PCR)进行饺正时．校正标准误差(SEC)、交叉检验标准误差(SECV)分别为0．1258、0．134O(MPLS)．0．1177、0．1175(PLS)．0．1207、0．1275(PCR)校正相关系数(RSQ)和交叉验证相关系数(1-VR)分别为0．9941、0．9931(MPLS)．0．9950、0．9942(PLS)．0．9947、0．9942(PCR)。由此可见,3种回归统计方法在建立业米蛋白质含量回归方程时差异不明显．都具有较好的预测效果。近红外透射光谱法作为一种快速而准确的定量分析手段,在稻米加工企业品质管理、大米品质分析和大米贸易检测上有广阔的应用前景。     

几种树脂对芦荟苦素的吸附性能

研究硅胶H和三种不同极性的大孔吸附树脂对芦荟苦素的吸附与洗脱性能，用静态实验筛选树脂、动态实验考察芦荟苦素提取液浓度、上样流速和温度对GD-10大孔吸附树脂吸附能力影响。结果表明GD-10吸附树脂对芦荟苦素的吸附能力较强，洗脱能力最好，且易于再生。     

苔色醛甲酸甲酯的合成

间苯二酚大环内酯是一类具有多种生理活性的天然产物,药理实验表明,此类天然产物具有抗肿瘤、抗菌、抗疟疾以及抗动物体内P388白血病等活性[1].20世纪80年代Nair等从海洋生物红树上的子囊菌类(Aigialus parvus)草中提取了具有抗疟疾活性的化合物Hypothemycin(IC50 80μg/mL)[2].2002年,在Aigialusparvus BCC5311的主要二次代谢物中又分离出五个新的天然产物Aigiacomycin A～E,是一类具有十四元环的间苯二酚类大环内酯,并进行了相应的生物药理活性试验[3].苔色醛甲酸酯(1)是合成Aigiacomycin A～E的重要中间体.本文对Vlattas[4]方法作了改进,以乙酰乙酸甲酯为原料,经芳环化、羟基酯化、氧化、水解、甲醚化等五步反应,合成了苔色醛甲酸甲酯(1)(4,6-二甲氧基-2-甲酰基苯甲酸甲酯).具有操作简便,产率较高等优点.     

三维还原氧化石墨烯/聚苯胺复合材料的制备及其超级电容性能

以制备的氧化石墨凝胶和聚苯胺纳米线为原料, 将二者按一定的质量比进行混合超声分散, 再以混合分散液为前驱体采用一步水热法制备得到三维还原氧化石墨烯(RGO)/聚苯胺(PANI) (RGP)复合材料, 采用扫描电镜(SEM), 透射电镜(TEM), X射线衍射(XRD), 傅里叶变换红外(FT-IR)光谱, X射线光电子能谱(XPS)和电化学测试等分析研究了复合材料的形貌、结构和超级电容性能. 结果表明, 复合材料既保持了还原氧化石墨烯的基本形貌, 又能使聚苯胺较好地镶嵌在还原氧化石墨烯的网状结构中; 且当氧化石墨与聚苯胺的质量比为1:1时复合材料在0.5 A·g^-1电流密度下比电容可高达758 F·g^-1, 即使在大电流密度(30 A·g^-1)下其比容量仍高达400 F·g^-1,在1A·g^-1电流密度下循环1000次后比容量保持率为86%, 表现出了良好的倍率性能和循环稳定性, 其超级电容性能远优于单纯的还原氧化石墨烯和聚苯胺, 其优异的超级电容性能可归咎于二者的相互协同作用.     

光谱滤波法提高激光诱导击穿光谱对蔬菜中元素Pb的检测精度

激光诱导击穿光谱(Laser induced breakdown spectroscopy, LIBS)原始光谱中包含较多噪声信号, 为探究不同滤波方法对LIBS光谱预处理的影响, 本研究以实验室Pb污染处理的蔬菜为研究对象, 采集波长范围在400.45~410.98 nm的LIBS谱线信息, 分别利用相邻平均(Adjacent averaging)、Savitzky-Golay(S-G)滤波器、快速傅里叶变换(Fast Fourier transformation, FFT)对采集的LIBS光谱进行平滑、去噪, 并结合偏最小二乘法(PLS)定量分析模型对光谱处理效果进行评价.结果表明, S-G平滑效果最优, 当S-G滤波器窗口宽度为15, 拟合阶次为3时, PLS定量模型效果最佳, 其验证集均方根误差(RMSEP)为0.26、平均相对误差(ARE)为3.7%.结果表明, 选择适合的滤波方法有助于提高LIBS光谱质量以及检测模型的精度.     

超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱法测定饲料中9种雄性激素类药物

建立了超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS)分析动物饲料中违禁添加的去氢睾酮(BOL)、表睾酮(epiAn)、氟甲睾酮(FT)、去氢甲睾酮(美雄酮)(MD)、甲睾酮(MT)、丙酸诺龙(NP)、诺龙(N)、丙酸睾酮(TP)和睾酮(T)9种药物的分析方法。样品经乙酸乙酯振荡提取,再用基质固相萃取方法净化处理后,采用UPLC-Q-TOF-MS分析检测。在电喷雾正离子模式和飞行时间模式下,输入各化合物的精确分子离子质量数得到相应的提取离子色谱图,以色谱峰面积进行定量分析。通过碰撞诱导解离模式(CID)得到各化合物碎片离子的精确质荷比,进一步对各化合物进行定性分析。各化合物的质量精确度均小于5×10-6,9种化合物在0～1000μg/L范围内均呈良好的线性关系,线性系数均大于0.99。除诺龙和去氢甲睾酮外,本方法对各药物的检出限(LOD)均低于6μg/L;去氢睾酮、表睾酮、氟甲睾酮、去氢甲睾酮(美雄酮)、甲睾酮、丙酸诺龙、诺龙、丙酸睾酮和睾酮的定量限(LOQ)分别为16,10,20,43,20,12,15,10g和16μg/kg。3个添加水平(LOQ,2LOQ,4LOQ)的回收实验表明,化合物的回收率在70.0%～99.7%范围内,相对标准偏差(RSD)均小于10%。本方法的定性准确度明显高于文献报道的方法,可用于饲料中的禁用雄性激素药物的测定。     

Pt/BiOCl纳米片的制备、表征及其光催化性能

采用光化学沉积法制备了一系列不同Pt含量的新型Pt/BiOCl纳米片光催化剂,运用N2物理吸附-脱附、X射线粉末衍射、扫描电镜、透射电镜、X射线光电子能谱、光致发光光谱、紫外-可见漫反射光谱等手段对Pt/BiOCl进行了表征,并以λ=254nm的紫外灯和钨灯为光源,考察了Pt含量对Pt/BiOCl光催化降解酸性橙II活性的影响.结果表明,沉积的Pt对BiOCl样品比表面积的影响不大,但可有效增强催化剂对可见光的吸收能力,显著抑制光生电子与空穴的复合.当Pt含量为1%~2%时,能大幅度提高紫外光下BiOCl催化降解染料的活性,并产生可见光活性.这是由于Pt/BiOCl具有一定的可见光吸收能力,产生了Pt纳米粒子的等离子体光催化作用.