无机过氧化物的研究——Ⅲ.钨酸希土磷光体的均相合成

本文报道不用常规固相反应而自溶液中均相制备低聚态钨酸希土磷光体的方法,可能为磷光体的应用提供基础。     

Low-Temperature Heat Capacity and Thermal Decomposition of Crystalline[Ho（Thr）（H2O）5]Cl3

Rare earth elements have been widely used in many areas. Rare earth complex bearing an amino acid was synthesized to study the influence and the long-term effect of rare earth elements on environment and human beings,because amino acid is the basic unit of the living things. Previous work on these kinds of comidex is focused on synthesis and characterization of them. But thermodynamic data have seldom been reported. Here we present the thermod~nRmle study of [ Ho (Thr)(H20 )5]Cl3. The heat capecity of Holmium complex with threonine,[Ho(Thr)(H2O)5]Cl3,was measured with an automatic adiabatic calorimeter in the temperature range from 79K to 330K and no thermal anomaly was found in this range,Thermodynamic functions relative to standard state 298.15K were derived from the heat capactiy data.Thermal decomposition behavior of the complex in nitrogen atmosphere in the range from 300K to 900K was studied by thermogravimetric(TG) technique and a possible decompostion mechanism was proposed according to the TG-DTG results.     

12-钨磷酸二甲基胺盐的制备和结构研究

本文由12-钨磷酸与二甲基甲酰胺反应制备了12-钨磷酸二甲基胺盐[(CH)_3)_2NH_2]_3(PW_(12)O_(40))·nH_2O,用红外光谱和热重差热分析研究了化合物的性质,用X射线单晶结构分析测定了化合物的结构。晶体属单斜晶系,空间群为C_(2h)~3-C2/m,结晶学参数为:a=19.345(7),b=16.506(2),c=12.711(2)(?),β=101.83(2)°,V=3972.5(?)~3,Z=4,Dc=3.037g/cm~3。结构测定共收集了4414个独立衍射点,其中2917个I>3σ(I)独立可观察衍射点,结构用全矩阵最小二乘法修正后最后R=0.0856,R_w=0.1186。在分子结构中,杂阴离子为完整的α-Keggin型结构,三个二甲基胺阳离子位于一组W_3O_(13)三联体与其他三组W_3O_(13)三联体通过共顶点相连而形成的面上。由于阳离子与杂阴离子骨架氧之间的氢键作用。致使WO_6八面体发生较大的畸变,与阳离子发生氢键作用的WO_6八面体中的W-O键显著减弱,在红外光谱中表现为υ_(W-O)吸收峰的分裂。     

探索实验规律 培养学生素质--聚乙烯醇缩甲醛合成条件的选择

在中学化学教学中 ,学生最初接触到的缩聚反应是酚醛树脂的合成。聚乙烯醇缩甲醛就是通过缩聚反应得到的 ,但不同的是 :在聚乙烯醇的大分子中 ,插入小分子甲醛 ,其反应式如下 :ＣＨ ＣＨ2ＯＨＣＨ2 ＣＨＯＨＣＨ2 (聚乙烯醇 )+ｎＯ =ＣＨ2(甲醛 )Ｈ+加热ＣＨ ＣＨ2ＯＣＨ2ＣＨ2 ＣＨＯＨＣＨ2 (聚乙烯醇缩甲醛 )+ｎＨ2 Ｏ聚乙烯醇和甲醛的物质的量之比不同 ,得到的高分子聚乙烯醇缩甲醛的分子量也不同 ,分子量小时 ,形成的高分子化合物溶于水 ,分子量大时 ,得到的高分子化合物难溶于水。溶于水的高分子溶液就是学生通常所用到的办公胶水 ,…     

单个蓝藻细胞的光谱

利用共焦显微和光栅光谱技术，得到了蓝藻Anabaena strain PCC 7120完整藻丝体中的单细胞吸收和荧光发射光谱.发现了前人未观察到的不同异形胞之间有显著光谱差异的现象，该现象可能与异形胞不同发育阶段的藻胆体和光系统的演化相关联.     

粉状白钙酸的研究III.从粉状白钨酸制备偏钨酸铵和偏钨酸有机铵酸以及它们的性质研究

本文继活性状白钨酸的制得,用其制备偏钨聚钠后,进一步报道了以粉状白钨酸为出发点的偏钨酸铵(NH4)6[H2(W3O10)4].nH2O、偏钨酸乙基铵、二乙基铵、三乙基铵和四乙基铵盐的合成及部分性质研究。同法还制得偏钨酸三正丁基铵,经化学分析其组成接近[(n-C4H9)3NH]6[H2(W3O10)4],与文献报道的"酸式盐"[(n-C4H9)2NH]5H[H2(W3O10)4]不同。     

YCO分子结构和光谱性质的理论研究

在相对论有效原子实势(RECP)近似下,用密度泛函(B3LYP／SDD) 方法,计算了YCO分子各种几何构型的结构性质．结果表明:YCO分子的基态 构型为Cs构型,基电子态为2A″,基态离解能和零点振动能分别为16．126 7 eV 和14．780 2 kJ／mol;研究得到YCO分子基态谐振频率为v1(A′)=1 968．699 7 cm-1,v2(A′)=215．119 3 cm-1,v3(A′)=287．245 4 cm-1;力常数为f11= 4．475 3×10-16 J／nm2,f12=1．620 3×10-17 J／nm2,f22=2．887 6×10-17 J／nm2,faa=1．459 6×10-19 J／rad2;基态YCO分子的能隙(HLG)较小,化学活 性较强．     

耐超高温SiC（A1）纤维先驱体——聚铝碳硅烷纤维的研究

以聚硅碳硅烷（PSCS）与乙酰丙酮铝（A1（AcAc）3）为原料，在常压高温条件下反应制备出聚铝碳硅烷（PACS），经过熔融纺丝制备了PACS纤维．应用GPC、IR、XPS、^29Si．NMR、^29A1，NMR、TG、SEM、元素分析和增重等一系列分析，分别对PACS纤维的微观组成、结构以及性能进行了分析．研究结果表明，以原料质量配比为6：100（AI（AcAc）3：PSCS）合成的PACS化学式为SiQ2.0H7.5O0.13，Al0.018数均分子量为1700左右，最适宜制备PACS纤维；PACS纤维中主要存在SiC4、SiC3H等结构，同时存在si—O—Al键；在氮气气氛中，PACS纤维的陶瓷产率达到52％左右；预氧化处理，PACS纤维中Si—H键与空气中的氧反应形成Si—O—Si交联结构，较聚碳硅烷（PCS）纤维易于氧化，经过预氧化的PACS纤维陶瓷产率达到80％左右，是制备耐超高温SiC（A1）陶瓷纤维的合适纤维；用预氧化PACS纤维制备的SiC（OAl）纤维和SiC（A1）纤维抗拉强度高，耐高温性能好．