对固体圆二色光谱测试方法的再认识——兼谈“浓度效应”

对近期发展的固体圆二色(CD)光谱测试方法进行了概述、评价和比较, 着重探讨了“浓度效应”的存在使固体CD光谱失真的原因. 通过对本课题组和其他作者已报道的四种化合物的固体CD谱再测试的反思, 强调了依手性化合物的手性光谱学性质不同, 根据浓度梯度实验选择其合适测试浓度的必要性. 对固有手性的阻转异构化合物(S)-1,1'-联二萘酚(S-BINOL)进行了成膜法固体CD谱浓度梯度测试, 发现所得固体薄膜CD谱中也存在着“浓度效应”     

极性晶体电气石颗粒的电极性观察

利用扫描电子显微镜(SEM)、电子探针(EPA)、浮选烘干等手段研究了黑色电气石粉体的带电性质.从电气石粉体的扫描电镜照片中发现,电气石颗粒间存在吸引与排斥;在电子探针研究中,首次直接观察到了电气石颗粒的自发极化产生的电极性.电子束轰击电气石微米颗粒后的显微照片中,轰击区域呈现半明半暗形貌,这种形貌反映了电气石颗粒自发极化的存在.并讨论了电气石颗粒表面电场.     

ICP-AES法测定猪骨、猪牙中超微量稀土元素

利用P507萃淋树脂预富集分离技术,结合ICP－AES法测定猪骨、猪牙中超微量稀土元素La、Ce、Pr、Nd、Sm、Y。本法排除了基体中Ca、P的干扰,方法检出限为2．0－4．4ng/g,回收率为80％－90％,RSD为3．1％－9．1％,适用于市售猪体内稀土水平的检测。     

电感耦合等离子体发射光谱分析实验小、白鼠骨、肝中超微量稀土元素镧

用外加La量：0、50、500、1000μg/g的饲料分组喂养NIH小白鼠,同时饮用含La量：0、25、250、500μg/mL的蒸馏水;喂养三人月后交配,孕鼠妊娠19天后解剖,分析母鼠肝和骨含La量。结果显示：鼠肝、鼠骨中La含量与单纯饲料外加La量线性相关,且鼠骨La量与肝La量之比,随着La剂量的增加从4.43降到1.50,同时每胎妊娠仔鼠数平均值从13.6降到9.5。     

丙醛间苯二酚杯[4]芳烃烷基化衍生物的合成

以间苯二酚和丙醛为原料合成了丙醛杯[4]芳烃(1),1经不同的烷基化反应合成了新的丙醛杯[4]芳烃烷基化衍生物,其结构经1H NMR和IR表征。     

原位光还原法制备高分散铂沉积多孔氮化碳复合材料及其降解水中4-氟苯酚的高效可见光光催化活性

作为一种新型水中有机污染物,有机氟化物中C–F共价键的键能较大,因而很难通过传统的可见光光催化剂降解.因此,开发高效可见光光催化剂是实现在可见光照射下成功降解水中有机氟化物的关键.作为一种非金属半导体光催化剂,石墨相氮化碳(g-C3N4)因具有可见光响应、环境友好及低成本等优点而广泛应用于水中有机污染物去除.然而,体相层状结构严重限制了g-C3N4的可见光活性.这是由于体相层状结构不利于光生电子的表面迁移,同时增加了光催化反应过程的传质阻力.为了开发一种可重复使用且具有优异可见光活性的光催化剂,进而实现在可见光照射下水中有机氟化物的高效降解及矿化,本文以氯铂酸和多孔氮化碳(pg-C3N4)为前驱体,运用简单的原位光还原法成功制备出一系列高分散铂沉积多孔氮化碳复合材料(Pt/pg-C3N4),而pg-C3N4则是以三聚氰胺为原料采用前驱体预处理法制备.与传统铂沉积石墨相氮化碳(Pt/g-C3N4)复合材料相比,由于多孔氮化碳前驱体具有暴露的几何内外表面,铂纳米粒子可高度分散于其上.因此,铂纳米粒子的电子捕获效应显著增强.另外,与其他传统还原法相比,原位光还原技术还可有效抑制铂纳米粒子的自凝聚.我们对制备的Pt/pg-C3N4复合材料的形貌、孔隙率、相结构、化学组成及光电性质进行了详细表征.结果显示,与传统Pt/g-C3N4复合材料相比,由于多孔微观结构的构建以及高度分散铂纳米粒子的沉积,制备的Pt/pg-C3N4复合材料的BET比表面积显著增大,光吸收能力明显增强,光催化量子效率显著提高.在可见光条件下,初步评价了该复合材料光催化降解水中偶氮染料甲基橙的活性,然后将其进一步应用于水中4-氟苯酚的降解及矿化.结果表明,由于多孔微观结构的构建以及高度分散铂纳米粒子的沉积,所制备Pt/pg-C3N4复合材料具有相当高的可见光光催化活性.结果还显示,所制复合材料具有很高的稳定性,连续使用4次均保持相似的活性.作为一种可见光催化剂,所制Pt/pg-C3N4复合材料有望广泛应用于水中持久性有机污染物的降解以及光催化劈裂水产氢、NO分解和CO2还原等领域.     

对固体圆二色光谱测试方法的再认识——兼谈“浓度效应”

对近期发展的固体圆二色(CD)光谱测试方法进行了概述、评价和比较, 着重探讨了“浓度效应”的存在使固体CD光谱失真的原因. 通过对本课题组和其他作者已报道的四种化合物的固体CD谱再测试的反思, 强调了依手性化合物的手性光谱学性质不同, 根据浓度梯度实验选择其合适测试浓度的必要性. 对固有手性的阻转异构化合物(S)-1,1'-联二萘酚(S-BINOL)进行了成膜法固体CD谱浓度梯度测试, 发现所得固体薄膜CD谱中也存在着“浓度效应”     

紧凑型单能伽马射线源

基于高亮度电子束与超短强激光相互作用的逆康普顿散射X/γ射线源具有单色性好、能量可调、偏振可控等特点,在核安全及核安保领域具有广泛的应用前景。清华大学将研制国际上首套能量达MeV的紧凑准单能伽马源装置并开展包括先进辐射成像、基于核共振荧光的物质分析检测等应用工作。给出该光源设计方案,以及针对其关键性能指标进行的优化及光源最终性能指标。目前已完成光源的设计,正在进行部件的加工采购,预计将于2023年启动装置的安装调试工作,于2025年完成项目的调试和验收。     

现代分析技术在药物分析中的研究与应用

综述了国内外近年来共振瑞利散射法、原子吸收光谱法、磷光光谱法和质谱联用技术在药物分析中的研究与应用.从反应条件、线性范围、灵敏度等方面介绍了4类方法对不同反应体系的研究现状,展望了药物分析的发展方向.     

Characteristics of High In-Content InGaN Alloys Grown by MOCVD

InN and In0.46 Ca0.54N films are grown on sapphire with a CaN buffer by metalorganic chemical vapour deposition （MOCVD）. Both high resolution x-ray diffraction and high resolution transmission electron microscopy results reveal that these films have a hexagonal structure of single crystal. The thin InN film has a high mobility of 4 75 cm^2V^-1s^-1 and that oflno.46 Gao.54N is 163 cm^2 V^-1s^-1. Room-temperat ure photoluminescence measurement of the InN film shows a peak at 0.72eV, confirming that a high quality InN film is fabricated for applications to full spectrum solar cells.