高效液相色谱法测定大鼠血浆中的原儿茶酸

建立了大鼠血浆中原儿茶酸含量测定的高效液相色谱方法。采用的色谱柱为DiamondsilTM C18 柱(150 mm×4.6 mm,5 μm);流动相为乙腈-水(体积比为9∶91,用H3PO4 调pH至2.5);流速1.2 mL/min;检测波长260 nm;内标为对羟基苯甲酸。原儿茶酸的线性范围为0.050~3.20 mg/L,线性相关系数为0.9978，最低定量限为0.050 mg/L,日内和日间测定的精密度（以相对标准偏差表示）均低于7.0%,准确度（以相对误差表示）为-1.4%～2.6%；在0.050,0.40,3.20 mg/L低、中、高3个添加浓度水平下，血浆样品的提取回收率分别为83.4%,87.3%,91.1%。该方法简便,灵敏,准确,适用于大鼠体内原儿茶酸的药物动力学研究。     

气相色谱法分析生产过程中的邻甲基苯胺

气相色谱法测定工业生产过程中邻甲基苯胺及其杂质邻硝基甲苯、间甲基苯胺、对甲基苯胺的含量。4种物质的浓度与色谱峰面积呈良好的线性关系,测定结果与标准值基本一致。邻甲基苯胺、邻硝基甲苯、间甲基苯胺、对甲基苯胺的RSD分别为0.0025%、1.4081%、0.9929%、1.1365%,检出限分别为0.065、0.044、0.062、0.056mg/L。     

热挤压AM50GdX镁合金的腐蚀力学性能研究

通过SEM、光学显微镜、失重测量、拉伸测试等方法研究了热挤压加工对不同Gd含量的AM50GdX镁合金的显微组织及腐蚀力学性能的影响。结果表明:热挤压后,合金内部出现了具有方向性的平行纤维变形组织;随着Gd含量的增加,AM50GdX镁合金组织中β-Mg_(17)A_l(12)相数量减少而Al_2Gd_3相数量和体积增加;1%Gd元素对合金耐蚀性提升作用最大;热挤压处理使合金的晶粒细化,从而使拉伸强度提升了接近50%;由于热挤压处理和1%Gd元素的存在大大改善了AM50镁合金的腐蚀剩余强度性能。     

钒氧化物电极材料晶格呼吸现象原位探测及其反应机制研究

作为锂离子电池正极材料,层状钒氧化物具有优异的物理特性和良好的储锂性能,因此被广泛研究与应用于工业生产与日常生活的各个方面.然而,在脱嵌锂的过程中,V₂O₅凝胶等层状钒氧化物的层状结构存在“晶格呼吸”现象.这种现象导致了电极材料的钝化,并进一步导致电池容量快速衰减.采用了原位X射线衍射（XRD）来研究一种层状钒氧化物（VO_x）在充放电过程中的“晶格呼吸”现象,揭示了其独特的相变过程.在充放电过程中,原位XRD对应的二维衍射图显示出三个不同的阶段,分别对应三个固溶反应.放电过程中,三个阶段的衍射峰都向高角度偏移,表明在锂离子嵌入过程中,VO_x的层间距存在持续收缩过程.（001）层间距大小随充放电过程的变化图进一步证明了这三个过程的不连续性.这些发现揭示了这类材料在电极反应过程中的晶体结构变化规律以及造成其容量衰减的原因.     

钌、铑金属配合物在DNA中介的电子传递与错配碱基识别中的应用

化学家设计合成了一系列能通过插入方式与DNA结合的金属配合物,应用于研究有关以DNA为中介的电子传递,发现碱基对不仅是电子传递的媒介,而且自身能作为电子受体,形成长程氧化损坏.本文总结了近年来该领域的研究进展,同时也介绍了金属配合物对错配碱基识别的研究成果.     

现场水分测定器的测试精度试验

现场测定机械用油中水分含量通常用ＧＢ８０３０－８７润滑油现场俊俏地。该方法读压力表数值的时间不定,人为因素大,测试结果不稳。文中对该测试方法的操作步骤及读数方法作了改进,使测定水分的时间缩短、精度提高。     

铈、镨二乙基磷酸盐的晶体结构

合成了Ce[PO_2(OC_2H_5)_2]_3和Pr[PO_2(OC_2H_5)_2]_3(简称Ce(DEP)_3和Pr(Pr(DEP)_3)。用四圆衍射仪测定了其晶体结构。它们均属三斜晶系,空间群P1。晶胞参数,对Ce(DEP)_3:α=10.324(4)A,b=12.861(4)A,c=13.998(5)A,x=106.49(3)°,β=112.83(4)° γ=115.61(3)°,V=1296(1)A~3,Z=2;对Pr(DEP)_3:α=10.27(1)A,b=11.81(1)A,c=12.51(1)A,x=109.93(9)°,β=111.9(9)°,γ=93.0(1)°,V=1293(3)A~3,Z=2。用Patterson法并经分块全矩阵最小二乘法修正,最后的R值,Ce的为0.1071,Pr的为0.1066。结构分析指出,两种配合物结构类似,Ce和Pr原子均由二乙基磷酸根的六个氧原子配位形成八面体构型。     

迈克尔加成法合成乙二胺枝状化合物

以乙二胺和丙烯酸异辛酯为原料,甲醇为溶剂,在无催化剂条件下,经迈克尔加成反应合成了低代的树枝状化合物.探讨了反应条件对产率的影响,发现适宜的条件为:n(乙二胺)∶n(丙烯酸异辛酯)=1∶5.0~6.5,反应温度为5~10℃,反应时间为48 h左右,产率可达55%.     

微波消解-氢化物发生原子荧光法测定塑料原料及其制品中的砷、汞

采用微波消解进行样品前处理，以硫脲为预还原剂，用氢化物发生原子荧光法测定塑料原料及其制品中的砷、汞。测定砷和汞的线性范围均为0～8μg／L，砷、汞的检出限分别为0．005、0．076μg／L，测定结果的相对标准偏差分别为4.96％～7．38％、2．94％～7．20％(n=6)，回收率分别为92．0％～103．2％、92．0％～98.0％。