氨基乙酸-H2O2体系抛光液中铜的化学机械抛光研究

在CP-4型CMP试验机上采用5μm厚的铜镀层片研究了氨基乙酸-H2O2体系抛光液中铜的化学机械抛光行为,分别采用Sartorius 1712MP8型电子天平和WYKO MHT-Ⅲ型光干涉表面形貌仪检测抛光去除率和抛光后表面粗糙度,用CHI660A型电化学工作站的动电位极化扫描技术和PHI-5300ESCA型X射线光电子能谱仪分析抛光液中氧化剂和络合剂等化学组分对铜的作用机制.结果表明,由于氧化剂H2O2对铜的氧化作用使得氨基乙酸对铜的络合速率从1.4 nm/min提高到47 nm/min,进而提高了铜的化学机械抛光去除率.当抛光压力≤10.35 kPa时,抛光后铜表面出现腐蚀坑,腐蚀坑面积比率随抛光过程相对运动速度的增大而减小;当抛光压力≥17.25 kPa时,铜表面腐蚀坑消失,在相对运动速度≥1 m/s条件下,表面粗糙度为3-5 nm;当抛光压力〉6.9 kPa,在相对运动速度≤1 m/s条件下,随着相对运动速度增大,机械作用增强,抛光去除率增大;当相对运动速度〉1 m/s时,抛光界面区抛光液润滑效应增强,抛光去除率有所降低,化学机械抛光过程中这一临界相对运动速度为1 m/s.     

湿消解-原子荧光法测定煤中硒和砷

煤中微量元素砷、硒的含量与环境安全和居民健康密切相关,快速准确测定煤中砷、硒含量具有重要的理论和实践意义。现有中国国标(GB/T 16415—2008, GB/T 3058—1996)测定煤中总砷、总硒含量为干法分析法,该方法具有操作步骤复杂,误差大的缺陷。为了准确、快速测定煤中总砷、总硒的含量,克服干法分析方法的缺陷,在长期摸索的基础上,借鉴土壤中砷、硒的测试方法,建立了电热板混酸消解-氢化物发生-原子荧光测定煤中总砷、总硒的方法,即湿法分析方法。方法：准确称取0.05～0.10 g煤样(100目),转移入100 mL玻璃烧杯中,加入10 mL硝酸、2 mL高氯酸,加盖玻璃表面皿,于通风橱中静置过夜。次日,在电热板(180 ℃)上加热消解至白色浓烟冒出,液体透明,残余样品呈白色或者灰白色。取下冷却后,加入6 mol·L-1盐酸溶液3 mL,再次放在电热板上加热消解。当再次有白色浓烟开始冒出时,取下冷却后,加入1 mL浓盐酸。少量亚沸水冲洗烧杯和表面皿内壁,将消解液转移入25 mL试管,亚沸水定容至刻度线,摇匀待测硒;取3 mL消解液,转移入15 mL试管,加入1 mL浓盐酸,1 mL硫脲+抗坏血酸还原剂,亚沸水定容至刻度线,摇匀待测砷;用原子荧光法测定消解液中砷、硒含量。用该方法对煤成分分析标准物质(GBW11115, GBW11117)中砷、硒含量进行测定,测得砷回收率在99.7%～100.3%之间,相对标准偏差范围为5.6%～6.0%;硒相对标准偏差范围为11.1%～13.5%;对应砷和硒的检测限分别为0.05和0.01 μg·L-1。该方法可以准确测定煤中砷、硒含量,且较国标干法分析方法具有操作步骤少、准确性高等优点。     

稀疏降噪自编码算法用于近红外光谱鉴别真假药的研究

近红外光谱分析技术作为一种快速、无损检测技术十分适用于真假药品现场鉴别。自编码网络作为当前机器学习领域研究的热点受到广泛关注,自编码网络是一种典型的深度学习网络模型,它比传统的潜层学习方法具有更强的模型表示能力。自编码网络使用贪婪逐层预训练算法,通过最小化各层网络的重构误差,依次训练网络的每一层,进而训练整个网络。通过对数据进行白化预处理并使用无监督算法对输入数据进行逐层重构,使网络更有效的学习到数据的内部结构特征。之后使用带标签数据通过监督学习算法对整个网络进行调优。首先对真假琥乙红霉素片的近红外光谱数据进行预处理以及白化预处理,通过白化处理降低数据特征之间的相关性,使数据各特征具有相同的方差。数据处理之后利用稀疏降噪自编码网络针对真假药品光谱数据建立分类模型,并将稀疏降噪自编码网络模型与BP神经网络以及SVM算法在分类准确率及算法稳定性方面进行对比。结果表明对光谱数据进行白化预处理能有效提升稀疏降噪自编码网络的分类准确率。并且自编码网络分类准确率在不同训练样本数量下均高于BP神经网络,SVM算法在少量训练样本的情况下更有优势,但在训练数据集样本数达到一定数量后,自编码网络的分类准确率将优于SVM算法。在算法稳定性方面,自编码网络较之BP神经网络和SVM算法也更稳定。使用稀疏降噪自编码网络对真假药品近红外光谱数据进行建模,能对真假药品进行有效的鉴别。     

氯乙烯/N-苯基马来酰亚胺共聚物组成控制和优化

研究了氯乙烯 /N 苯基马来酰亚胺 (VC/PMI)共聚物组成随转化率的变化 ,体系中共聚物的累积组成偏差小于 0 0 5或 0 1的单体配比范围很小 ,采用加入第三单体丙烯腈 (AN)的方法进行改善 ,并以PMI在共聚物中的累积组成偏差作为控制参数 ,得到了PMI在共聚物中的累积组成偏差小于 0 0 5和 0 1的VC/PMIlAN较优的配比范围 .结合悬浮聚合工艺的特点 ,确定了VC/PMI/AN悬浮共聚的最佳单体配比范围为f1=0 72～ 0 84 ,f2 =0 0 2～ 0 0 4 ,f3 =0 1 2～ 0 2 4 .     

偏氯乙烯-丙烯腈悬浮共聚物的组成研究

研究了偏氯乙烯 丙烯腈 (VDC AN)悬浮共聚体系中AN的水溶性对单体相组成和树脂组成的影响 .结果表明 :由于AN部分地溶于水 ,使有机相AN的含量降低 ,导致共聚树脂的组成明显地不同于本体聚合模型的计算预测值 .为了准确地计算预测VDC AN共聚树脂的组成 ,本文假设溶于水的AN向有机相迁移的速度比聚合反应速度快得多 ,AN在两相的溶解分配近似为平衡态 .计算中先用描述AN在VDC/水系统中溶解分配的Marker式校正有机相AN的含量 ,然后根据校正后的AN含量用Mayo Lewis式计算预测VDC AN悬浮共聚物的组成 ,计算中有关的竞聚率值取自于文献中本体聚合的值 .计算结果与实验值一致     

二氧化硅及其硅烷自组装膜微观摩擦力与粘着力的研究(Ⅰ)摩擦力的实验与分析

使用原子力/摩擦力显微镜在5%—99%的相对湿度范围,研究了二氧化硅和二氧化硅基体上十八烷基三甲氧基硅烷自组装膜(简称OTE SAM/SiO₂)表面摩擦力和粘着力随湿度的变化规律.实验表明OTE SAM/SiO₂不仅能明显改善二氧化硅基体表面的摩擦性能,而且在200nN(接触区Hertz压力约为0.8GPa)的载荷条件下表现出良好的抗磨性能.由于强的亲水性,二氧化硅表面的摩擦力随湿度的增大先逐渐增大,然后急剧减小.相反,OTE SAM/SiO_{2关键词： 固体表面的物理性能 分子膜 纳米摩擦学}     

表面活性单体存在下的MMA/BA乳液共聚合(Ⅲ)--乳液的稳定性

研究了ＺＣ－Ｌ,ＺＤ－Ｌ等表面活性单体存在下,ＭＭＡ,ＢＡ和ＭＭＡ／ＢＡ乳液聚合的稳定性,制得了不含游离乳化剂,固含量在４０％以上ＲＭＭＡ,ＰＢＡ以及Ｐ（ＭＭＡ／ＢＡ）稳定乳液。     

过氧化物复合引发剂分解动力学模型及应用

过氧化物分解动力学是控制自由基聚合反应的重要因素 .单一的过氧化物在某一温度下只有固定的分解速率常数 ,而聚合反应往往需要在较宽的温度范围调节聚合反应速度和聚合物质量 .单一引发剂无法满足要求 ,工业上常常使用多种 (高、中、低活性 )引发剂复合 [1,2 ] .过氧化物引发剂分解速率常数测定方法主要有碘量法 [3] 和示差扫描量热法 (DSC) [4 ] 两种 .单一引发剂分解动力学基本符合Arrhenius模型 ,有时也会出现诱导分解现象 [5] . VC悬浮聚合单一引发剂用量已有理论估算 [6] ,但多元复合引发剂用量未见研究 ,史悠彰 [7] 曾提出用“折…     

聚合温度对聚氯乙烯树脂结构和性能的影响

采用凝胶渗透色谱法、¹³H NMR和DSC法测定了悬浮聚合PVC树脂的平均分子量、间规度、结晶度和玻璃化温度.结果表明:聚合温度下降,PVC的平均分子量上升,分子量的对数值与聚合温度的倒数成正比;PVC的间规度和结晶度均增大,在形成结晶的间规链段的最短长度(ξ_min)为6时,由间规度计算的结晶度理论值与测定值接近;分子量和结晶度增加的共同作用,使PVC的玻璃化转变温度上升.     

无皂乳液聚合中单分散粒子的形成过程

在少量双官能团水溶性共单体(磺化丁二酸-聚乙二醇-烯丙基缩水甘油醚酯)存在下进行MMA/BA无皂乳液聚合,用CoulterLS230激光粒径分析仪研究了乳胶粒子的成核机理和单分散粒子的形成过程.乳胶粒子的成粒过程属多步成粒机理:先均相成核,形成不稳定的初始粒子,然后凝聚成稳定乳胶粒,其粒径分布经历了先变宽后变窄的过程,这是聚合过程中成核-凝聚-增长共同作用,相互竞争的结果.它还导致聚合初期出现周期成核的现象.