高效液相色谱法测定食品中的香豆素

介绍了用反相高效波相色谱（RP－HPLC）测定食品中香豆素含量的方法。样品用无水乙醚萃取,在40℃水浴上用氮气吹干,残留物用V（甲醇）：V（水）=9：1反萃取,用RP－HPLC定量分析。方法最小检出限为0.015mg／L,在2～10mg／L范围内有良好的线性关系,测定准确、重现性好,回收率为97.6％～100．8％,方法可行。     

实时三维数字图像相关方法在材料力学教学中的应用1)

实验教学是理工科院校极为重要的教学环节,为使学生深刻理解理论知识,将现代光测力学方法用于实验教学具有重要意义。本文以铝合金拉伸实验和梁模型的三点弯实验为例,采用自主研制的实时三维数字图像相关方法进行教学内容展示。该方法可实时测量物体表面的三维形貌及变形,更直观地揭示材料力学中的变形规律和力学原理。实践表明,课堂演示易于调动学生的积极性,将理论与实验相结合,有助于增强学生分析问题的能力,相比传统电测方法具有无可比拟的优势。     

低温冷冻及分散固相萃取净化-超高效液相色谱-串联质谱法测定植物油中104种农药残留

建立了适用于植物油中104种农药残留的检测方法。通过液液萃取(LLE)提取目标化合物,再借助离心、冷冻和分散固相萃取(D-SPE)净化手段,依托超高效液相色谱-串联质谱测定。以回收率和共提取物为衡量指标,着重优化了6种提取方式、不同冷冻时间及PSA(primary secondary amine)、GCB(graphite carbon black)和C18这3种不同固相萃取填料不同组合的效果。在0.01、0.02和0.05 mg/kg水平的平均添加回收率为55%~121%, RSD为0.47%~19.2%, 80%的目标物的定量限可达到1 μg/kg,低于我国相关标准限量,能够满足多种农药残留同时分析的要求。该方法步骤简便、可靠、稳定,可应用于进口植物油中多种农药残留的快速检测与确证的日常检测工作中,具有一定的推广价值。     

固态辐射聚合的研究——Ⅰ.三聚甲醛的γ-线辐射聚合

就自制的稜状和针状两种结晶状态的三聚甲醛进行了固态辐射聚合,制得特性粘数为0.8和K_(222)值力3.4％/分(未酯化的)的聚合物,经酯化后,可压制成膜。 在不同剂量率下研究了聚合转化率与辐照时间的关系,当累积剂量在 2×10~5拉特之前,聚合转化率与剂量呈线性关系,随后转化率出现一极限值(74％以上)。聚合物的特性粘数随剂量的增加而减小。在所研究的剂量范围内(4.1—89拉特/秒)聚合初速率与剂量率呈线性关系。剂量率对聚合物的特性粘数影响不大。 在-78℃到65℃温度范围内进行了温度对聚合速率影响的试验,在0℃以下时不聚合,接近熔点时聚合速率最快,超过熔点(62℃)时,则几乎不聚合。单体的结晶状态及晶体的大小对聚合速率有较大的影响。     

饲料中八种磺胺药物的高效液相色谱测定

结合液、液分配和固相萃取,建立了同时分析食用动物饲料中磺胺嘧啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺甲氧哒嗪、磺胺甲基异唑、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺间二甲氧嘧啶和磺胺喹啉8种磺胺类药物的高效液相色谱方法。比较和优化了不同的提取方法和净化参数,方法对饲料中磺胺的检出限为0.20×10-6(w),八种磺胺添加水平为1×10-6(w)时,回收率在68%以上,相对标准偏差小于12%。     

气相色谱-质谱联用法测定动物源食品中的杀虫脒及其代谢物残留

建立了动物源性食品(鱼肉、鸡肝、猪肉、虾肉、牛肉)中杀虫脒及其代谢产物4-氯邻甲苯胺残留的气相色谱-质谱联用(GC-MS)检测方法.样品在碱性条件下(pH≥11.0),采用乙酸乙酯均质提取,提取液经石墨化碳黑(GCB SPE,250 mg/3 mL)和中性氧化铝固相萃取柱(Al2O3 SPE,2.0 g/3 mL)净化,GC-MS检测和确证.杀虫脒及其代谢物4-氯邻甲苯胺混合标准溶液的质量浓度在10 ～ 500 μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)分别为0.9991和0.9987,其回收率分别在81％～119％和80％～ 119％之间,相对标准偏差(RSD,n=6)分别为1.1％～11.7％和2.0％ ～ 13.7％,方法的定量下限(LOQ)均为10.0 μg/kg.该方法准确、灵敏、高效、环保,适合于动物源食品中杀虫脒及其主要代谢产物4-氯邻甲苯胺的快速检测.     

热处理温度对铜镍镀层的光谱性能的影响

采用电沉积法在镍表面制备铜镍镀层,并将该铜镍镀层在不同温度下进行热处理。分别用扫描电镜法(SEM)、能谱法(EDAX) 和X衍射法(XRD)等对热处理后的铜镍镀层进行表征,研究热处理温度对铜镍镀层的光谱性能的影响。用电镀的方法获得的铜镍镀层表面是由节瘤组成,热处理温度在25~600 ℃范围,随着热处理温度的升高,铜镍镀层表面的节瘤变小;热处理温度在600~900 ℃范围,随着热处理温度的升高,铜镍镀层表面的节瘤变小,铜镍镀层表面的节瘤间的分界线越不明显。热处理温度在25～900 ℃范围,随着热处理温度的升高,铜镍镀层中铜的含量减小,从82.52 at%减小到78.30 at%;镍的含量增加,从17.48 at%增加到21.70 at%。铜镍镀层为Cu_0.81Ni_0.19立方晶型结构,热处理温度在25～300 ℃范围,随着热处理温度的升高,Cu_0.81Ni_0.19的晶型结构更完整;热处理温度在600～900 ℃范围,铜镍镀层中可能有部分的Cu_0.81Ni_0.19立方晶型结构转变为Cu_3.8Ni立方晶型结构;随着热处理温度的升高,有利于Cu_3.8Ni(311)和Cu_0.81N_i0.19(311) 晶面的生长。     

聚乙烯醇/羧甲基壳聚糖共混水凝胶的辐射合成及性能

采用电子加速器辐照法制备了聚乙烯醇(PVA)/羧甲基壳聚糖(CMCH)共混水凝胶;研究了PVA与CMCH的配比、辐照剂量、温度以及pH值对PVA/CMCH共混水凝胶性能的影响.实验发现,PVA与CMCH在辐照剂量为40 kGy、配比为w(PVA)/w(CMCH)=5/1的条件下可得到强度较好的PVA/CMCH共混水凝胶,该水凝胶具有一定的温度和pH敏感性:在5~20℃时具有较高的溶胀率,温度在20℃以上溶胀率较低;水凝胶在pH<4.0和pH>6.0时溶胀率均较大,而当pH为4.0~6.0时溶胀率较小.     

亲水性氧化锌纳米粒子控制合成及光学性质研究

采用溶剂热分解法,以乙酰丙酮锌为原料,在亲水性有机溶剂聚乙二醇(PEG-600)、聚乙二醇单甲醚(MPEG-1000)、三甘醇(TEG)中合成了氧化锌纳米粒子.X-射线衍射(XRD)分析表明氧化锌纳米粒子为纤锌矿晶体结构.透射电镜(TEM)形貌观察结果表明,在不同溶剂PEG-600、MPEG-1000和TEG中合成的氧化锌纳米粒子其形状分别为短棒状、颗粒状以及由小晶粒团聚而成的球状粒子.合成的氧化锌纳米粒子表面修饰有亲水性有机分子,可以稳定分散于水溶液中.紫外-可见光吸收光谱和光致发光光谱研究显示,合成的氧化锌纳米粒子具有很强的紫外带隙吸收和发光性能,表明制备的氧化锌纳米粒子结晶性好,光学性能优异.     

塑料粘接炸药试件与聚合物之间的时温效应研究

采用HPLC、XPS等方法对塑料粘接炸药试件与聚合物的接触、非接触体系在不同温度下贮存不同时间的性能进行了表征,结果显示:1)塑料粘接炸药试件的质量、TNT含量均随贮存温度的升高逐渐降低,其表面的N元素含量随贮存温度的升高逐渐增大;2)在相同温度下,这些性能变化到一定程度后基本不再随贮存时间的延长发生大的变化,且这些变...