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亲水作用毛细管整体柱的制备及其用于奶制品中三聚氰胺的加压毛细管电色谱分析 总被引:1,自引:1,他引:0
以甲基丙烯酸丁酯(BMA)和3-[N,N-二甲基-[2-(2-甲基丙-2-烯酰氧基)乙基]铵]丙烷-1-磺酸内盐(SPE)为单体,制备了新型的亲水作用毛细管整体柱,并通过三聚氰胺在此柱上的保留行为证明其具有亲水性。以加压毛细管电色谱(pCEC)技术为平台,优化了整体柱基于亲水作用分离分析奶制品中三聚氰胺的色谱条件。当流动相中乙腈与10 mmol/L磷酸盐缓冲液的体积比为80:20, pH为3.0,电压为3 kV,检测波长为215 nm时,三聚氰胺能获得很好的分离。方法学考察结果表明,合成的亲水整体柱具有良好的重现性和渗透性,建立的pCEC分析方法的检出限为0.05 mg/L。该方法简单方便,回收率较高,而且流动相中无需添加离子对试剂,适合于奶制品中三聚氰胺的定量测定。 相似文献
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采用分散聚合与溶胀聚合相结合的方法及高分子溶液致孔技术, 成功地制备了粒径为5.0 μm大孔和超大孔结构的单分散亲水性交联聚甲基丙烯酸环氧丙酯树脂, 并进行了结构表征. 将该树脂经胺化后再与1,3-丙磺酸内酯反应, 得到一种新型的两性离子交换(强阳-强阴型)高效液相色谱填料. 研究了该填料对标准蛋白分离性能及流动相中有机溶剂、 流速和pH值对蛋白保留的影响. 实验结果表明, 在流速为3 mL/min时, 采用线性梯度洗脱, 在4.0 min内可同时快速基线分离3种酸性和2种碱性蛋白. 相似文献
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基于加压毛细管电色谱-激光诱导荧光检测法建立了分析维生素B2及其荧光性光解产物的方法,并用于研究维生素B2在水溶液和磷酸盐缓冲液中的光解反应速率与离子强度之间的关系。发现在C18毛细管色谱柱,流动相为含0.1%(v/v)三氟乙酸的乙腈水溶液,梯度洗脱,激发波长为488 nm,发射波长为520 nm的条件下,维生素B2及多种荧光性光解产物均得到很好的分离和检测,维生素B2的定量限为5×10-8mol/L。在此基础上研究了维生素B2的光降解反应受光照时间和离子强度等的影响。发现离子强度对维生素B2溶液的光解反应有显著影响,离子强度越大,光解速度越快。并进一步通过动力学计算得到维生素B2在水溶液和磷酸盐缓冲液中光解反应的表观速率常数。该研究为维生素B2的光稳定研究提供了一种高效分离和检测的方法,并为维生素B2的保存及临床使用提供了参考。 相似文献
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建立了高精度定量毛细管电泳法同时测定复合维生素B片中维生素B1、B2、B6、烟酰胺和泛酸钙的方法。样品经乙腈-水(20∶80,v/v)超声提取后,采用全自动高精度定量毛细管电泳仪,以高精度进样阀定量进样,以40 mmol/L硼砂-硼酸缓冲液(pH 9.0)为背景电解质溶液,以工作电压为-10 kV电泳分离。维生素B1、B2、B6、烟酰胺的检测波长为280 nm,然后切换至检测波长210 nm检测泛酸钙。结果表明,各组分之间均得到良好分离,峰面积日内重复性(RSD)为1.3%~1.9%,显著优于普通毛细管电泳。维生素B1、B2、B6、烟酰胺及泛酸钙的浓度在各自线性范围内的相关系数(r)为0.9968~0.9998,检出限2.5~36.0 mg/L,平均回收率为94.1%~98.9%。该法准确可靠,可用于实际复合维生素B片中维生素B1、B2、B6、烟酰胺和泛酸钙含量的同时测定。 相似文献