高效液相色谱-串联质谱法测定盐酸二甲双胍及其制剂中痕量N-亚硝基二甲胺

建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测盐酸二甲双胍原料和制剂中N-亚硝基二甲胺(NDMA)含量的方法。样品以水为提取溶剂,经涡旋混匀、恒温振荡、高速离心、微孔过滤后进行HPLC-MS/MS分析。采用ACE EXCEL 3 C18-AR色谱柱(150 mm×4.6 mm, 3μm)分离,流动相为均含0.1%甲酸的水和甲醇溶液,梯度洗脱,流速0.8 mL/min,柱温40℃,自动进样器温度10℃。采用阀切换技术保护质谱仪,设置六通阀切换使保留时间2.85～7.00 min的流动相进入质谱,其余时间流动相进入废液。质谱部分采用大气压化学电离(APCI)源,在正离子、MRM模式下扫描,雾化器流量为3 L/min,加热器流量为10 L/min,接口温度为300℃,脱溶剂管温度为250℃,加热块温度为400℃,干燥器流量为10 L/min。NDMA定量离子对为m/z 75.0→43.1,碰撞能量(CE)为-17.0 eV,定性离子对为m/z 75.0→58.2, CE为-16.0 eV。采用外标法定量。对方法进行了详细的方法学验证,结果表明,该法专属性良好,溶剂和辅料对NDMA测...     

Effects of initial electronic state on vortex patterns in counter-rotating circularly polarized attosecond pulses

We theoretically investigate the effects of different electronic states as the initial state on the vortex patterns in photoelectron momentum distributions(PMDs)from numerical solutions of the two-dimensional(2D)time-dependent Schrodinger equation(TDSE)of He⁺with a pair of counter-rotating circularly polarized attosecond pulses.It is found that the number of spiral arms in vortex patterns is equal to the number of the absorbed photons when the initial state is the ground state.However,the number of spiral arms in vortex patterns is always two more than the number of the absorbed photons when the initial state is the excited state.This sensitivity is attributed to the initial electron density distribution.In addition,we have demonstrated the PMDs for different initial electronic states with the same wavelengths and analyzed their corresponding physical mechanisms.It is illustrated that the method presented can be employed to effectively control the distribution of the electron vortices.     

吡唑和1-甲胺酰基吡唑类化合物的紫外吸收光谱及其应用

研究了吡唑类化合物和1-甲胺酰基吡唑类化合物的紫外吸收光谱.结果表明,3位和5位的取代使吡唑的最大吸收波长红移3～4 nm,而4位的取代能够引起较大的红移(>10 nm).甲胺酰基的引入可使吡唑类化合物的最大吸收波长红移20～26 nm,最大消光系数提高2～3倍.基于此,建立了快速测定吡唑类化合物含量的紫外分光光度法,并测定了长效尿素中3,4-二甲基吡唑磷酸盐(DMPP)的含量为尿素-N的1.15%,1-甲胺酰基-3-甲基吡唑(CMP)在水溶液中水解的半减期在20,25和30℃下分别为48,30和16 h,应用不同提取剂对三种土壤中硝化抑制剂3-甲基吡唑磷酸盐(MPP)的提取率为63.2%～89.2%.     

J正交矩阵的一些性质

给出了J正交矩阵的一些性质.     

接收基阵垂直指向性引起的附加声传播损失

具有垂直方向指向性的接收基阵对入射声波有方向加权效应，本文在该类基阵声纳方程的基础上，导出了附加声传播损失的具体表式，讨论了深度一声速梯度对附加传播损失的影响，最后给出包声速梯度条件下的算例，计算结果与海上试验吻合较好。     

MgB2超导体的同位素效应

本基于双带模型，通过引入非电子—声子相互作用并利用自洽近似方法在贴理论框架内讨论了硼化镁超导体的同位素效应，并探讨了非电子。声子相互作用对体系超导电性的作用。     

CO2在纳米SiO2/TiO2悬浮体系中的光催化还原

用水热法合成了氧化硅改性的具有高比表面积、高催化活性的锐钛型二氧化钛, 并在其悬浮体系中将CO₂光催化还原合成甲醇. 采用XRD, TEM, 物理吸附, UV-Vis吸收光谱和FTIR等表征手段对催化剂结构特征进行了研究. 结果表明: 添加氧化硅后, 氧化硅和二氧化钛之间形成Si—O—Ti键, 抑制了TiO₂晶粒生长, 提高了锐钛型TiO₂的比表面积, 且随着含硅量的增加, SiO₂/TiO₂的UV吸收逐步蓝移, 禁带宽度增加. 还原反应结果表明: SiO₂/TiO₂具有光催化还原活性, 且随着含硅量的增加先增加后减小, 当SiO₂质量分数为3.5%时, SiO₂/TiO₂复合催化剂反应活性最强, 5 h内甲醇产量可达到21.0 mg/L, 并有少量甲醛生成.     

三角形分角线共点的三角形式

对于△ABC,若AD与AB、AC分别交成角α_1、α_2,BE与BC、BA分别交成角β_1、β_2,CF与CA、CB分别交成角r_1、r_2。则AD、BE、CF共点于P 证明若AD、BE、CF共点于P,则由正弦定理可得: 又若(1)成立,令CF、BE交于P,PA与AF、AE分别夹角为a_1~＇、a_2~＇由必要性可知由①、②可得     

铈、钇双掺杂钙钛矿型复合氧化物的合成及其在常压合成氨中的应用

采用溶胶 凝胶法合成了BaZr0.9Y0.1O3-δ(BZY),BaCe0.2Zr0.7Y0.1O3-δ(BCZY)固体电解质前驱体,并在1300℃烧结成致密陶瓷。采用热重差热分析(TG DTA),X射线衍射分析(XRD)及电镜测试(SEM,TEM)对样品进行了表征。并以烧结体样品为固体电解质、银钯作电极,测定了其在不同气氛和温度下的电导率。将该陶瓷用于固态质子传导电池中,在常压下以氮气和氢气为原料合成了氨气。结果表明,氨的比产率可达2.93×10-9mol·s-1·cm-2。