超高效液相色谱-串联质谱法测定人参中磺酰脲类除草剂残留量

建立了人参中15种磺酰脲类除草剂残留量的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。样品中残留的农药经乙腈提取、石墨化炭黑(ENVI-Carbon)固相萃取柱净化后,使用含1%(v/v)甲酸的甲醇-二氯甲烷(20:80, v/v)洗脱,UPLC分离,最后采用电喷雾串联质谱在正离子多反应监测(MRM)扫描模式下进行测定。15种农药在2～100 μg/L的质量浓度范围内线性关系良好,相关系数在0.996和0.999之间。对人参中15种农药在5、25和50 μg/kg 3个添加水平下的回收率进行了测定,其平均回收率在84.9%和104.3%之间,相对标准偏差在2.4%和11.9%之间。各种农药的定量限均为5 μg/kg。该方法操作简便,净化效果好,灵敏度、准确度和精密度均符合多残留检测技术的要求,可为中药材中磺酰脲类除草剂污染状况调查提供检测方法支持。     

高效液相色谱法测定润肤霜和洗发露中的银杏黄酮类物质

建立了测定润肤霜和洗发露中3种银杏黄酮类物质(槲皮素、山萘素和异鼠李素)的高效液相色谱分析方法。样品经甲醇提取、离心后,提取液以Fortis Phenyl色谱柱(4.6×250 mm,5μm)分离,体积分数0.5%H3PO4-甲醇流动相体系等度洗脱,在波长367 nm下用二极管阵列检测器检测,以保留时间结合紫外光谱定性,外标法定量。结果表明:3种目标分析物分离度好;在0.25~50.0 mg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.9992~0.999 9;槲皮素、山萘素和异鼠李素的方法检出限(S/N=3)分别为0.8,1.0和1.0 mg/kg;添加水平为5~500 mg/kg时,回收率为83.5%~102.8%,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.6%~6.5%。方法适用于护肤类和洗护发类化妆品中槲皮素、山萘素和异鼠李素的测定。     

PP14TFSI离子液体在可充镁电池电解液的应用

制备了可充镁电池电解质苯酚基镁盐,以四氢呋喃（THF）与N-甲基-N-丁基-哌啶-双三氟甲基磺酰胺（PP14TFSI）离子液体混合物代替四氢呋喃作为该电解质的溶剂. 当THF与PP₁₄TFSI体积配比为1:1时,该苯酚基镁盐电解液镁可逆溶出性能最佳,电化学窗口宽（2.7 V vs. Mg）,离子电导率高（7.77 mS·cm^-1）. 此外,热重测试表明离子液体的加入大大降低了THF溶剂的挥发性,提高了可充镁电池的安全性能. 四氢呋喃 + N-甲基-N-丁基-哌啶-双三氟甲基磺酰胺混合溶剂有望作为可充镁电池电解液的首选溶剂.     

粮食中磺酰脲类除草剂的UPLC/MS/MS测定方法

建立了多类粮食作物中15种磺酰脲类除草剂的超高效液相色谱-串联质谱联用仪(UPLC/MS/MS)多离子监测(MRM)的多残留检测方法。样品经乙腈提取,乙腈饱和的正己烷液-液分配,石墨化碳氨基小柱净化,采用UPLC-MS/MS(ESI+)测定。方法中各种磺酰脲类除草剂在5～200μg/L浓度范围内线性良好,相关系数在0.9995～0.9999。在5～100μg/kg范围内,平均加标回收率在71.6%～115.3%之间,相对标准偏差不大于15%。各种药物的定量限(S/N≥10)均可达到5μg/kg。该方法可同时满足大豆、大米、玉米等多种粮食中磺酰脲类除草剂的检测需求。     

球状多孔Pd纳米粒子超结构的合成及其对甲酸的电催化氧化

在丙酮／水混合溶剂中,以氯代十六烷基吡啶为结构导向剂,水合肼还原PdCl42-,制得了直径范围在30～50nm之间的球状多孔Pd纳米粒子超结构．实验表明,氯代十六烷基吡啶对球状多孔Pd纳米粒子超结构的形成起着重要的作用,不加该表面活性剂时,得到的是实心Pd纳米粒子;而丙酮主要影响表面活性剂胶束的尺寸．此外,本文还研究了球状多孔Pd纳米粒子超结构对甲酸氧化的电催化活性,在0．5mol／L H2SO4＋0．5mol／L HCOOH溶液中的循环伏安结果表明,球状多孔Pd纳米粒子超结构修饰电极在酸性溶液中电催化氧化甲酸的峰电流约为180mA／mg,明显优于实心Pd纳米粒子修饰电极（峰电流为120mA／mg）,且表现出较高的稳定性．     

纳米有序体系的模板合成及其应用

评述了以含有高密度的纳米柱形孔道的Al₂O₃膜和有机聚合物膜为模板,制备金属、合金、氧化物、半导体和聚合物及其复合组份的一维纳米结构有序阵列的几种方法、纳米结构的性质和应用的研究进展。可用于模板合成的方法有电化学沉积法、化学镀、化学聚合、化学气相沉积和溶胶-凝胶法等。取决于孔壁和所填充材料的化学性质,所得阵列既可以是由纳米管也可以是由纳米线组成。这样的有序阵列在光学、磁学、催化及电化学等领域有着重要的应用前景。制备新型复合纳米结构有序阵列、开展纳米器件的研制是模板合成研究领域的重要方向。     

头发铅含量测定的应用价值评价

调查了125例2－5岁儿童铅中毒状况，测定其全血铅含量和头发铅含量，以全血铅含量为标准，应用诊断试验评价方法评价头发铅测定的应用价值。结果表明，该试验的灵敏度可达88．3％，应用串联试验，即同时测定头发中锌、铁、钙含量，可将该试验的特异度提高至81．8％，阳性预测值达69．6％，阴性预测值达78．8％。     

原子力显微镜研究环带球晶的形貌和片晶结构

利用原子力显微镜(AFM)的轻敲模式, 研究了聚 e-己内酯/聚氯乙烯(PCL/ PVC)(质量比90︰10)共混体系形成的环带球晶的表面形态和片晶结构. PCL/PVC环带球晶的表面由周期性高低起伏的环状结构组成, 其凸凹起伏的周期与球晶在偏光显微镜下的明暗交替的周期相对应. 这种周期性的凸凹起伏和明暗交替消光的原因是由不同取向的片晶交替排列造成的, 片晶在凹下环带区域的排列主要是Flat-on取向, 而凸起环带区域的片晶排列主要是Edge-on取向. 同时用原子力显微镜原位观察了PHB-co-HHx共聚物环带球晶生长时片晶的动态扭转过程, 初步的研究结果发现片晶的扭转不是均匀连续的, 而是出现在相对较窄的区域.     

高效液相色谱法测定萨拉沙星

采用高效液相色谱法测定了萨拉沙星。色谱柱为μ－BondapakTMC18柱（3．9mm×300mm）,流动相为V（乙腈）：V（甲醇）：V（2mmol／L磷酸,用三乙胺调pH3．5）＝30：5：65,用二极管阵列检测器检测,检测波长278nm,得到了满意的分离效果。     

电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法结合化学计量学分析比较6种松针中无机元素的含量

为研究甘肃地区松针中无机元素的含量,探究不同品种松针中无机元素的差异,采用HNO₃(65%)对松针样品进行微波消解,电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定甘肃两地区6种松针中28种无机元素的含量,结合主成分分析以及偏最小二乘判别分析对松针地区差异进行判别;结果显示松针中无机元素含量丰富,其中Na、Mg、Al、K、Ca、Fe、Zn、Mn、Sr等元素在不同品种松针中均有较高含量,主成分分析结果显示共有7个主成分,累积贡献率达到92.58%,偏最小二乘判别分析显示两地区6种松针在地区上可被明显分开,其中Mg、Fe、Zn、Mn、Sr、K 6种元素为造成地区差异的主要元素。实验结果表明松针中元素种类丰富,人体必需微量元素含量较高,且不同地区松针在地区上具有一定的一致性和特异性。