SYNTHESIS, CROSSLINKING MECHANISM AND PROPERTIES OF A POLYACRYLATE/POLYURETHANE COMPOSITE COATING

A polyacrylate/polyurethane (P(A) / P(U)) composite coating has been prepared bycrosslinking an acetoacetylated polyacrylate with a vinylic group terminated polyurethaneat room temperature. A model Michael reaction between ethyl acetoacetate (EAA) andmethyl acrylate (MA) was designed to study the crosslinking mechanism. It was foundthat the two active hydrogen atoms in acetoacetyl group can both add to vinylic groupsand the yield of mono- and bis-adducts are much affected by the molar ratio of acetoacetylto vinylic groups. Higher crosslinking degree and better properties could be obtained withdecreasing the molar ratio of the two active groups from 1/1 to 0.6/1 in the compositecoatings.     

Fenton氧化氧氟沙星过程中间产物的鉴定

建立了利用红外色谱辅助高效液相色谱串联质谱鉴定中间产物的方法。Fenton试剂(H2O2和Fe2+的混合溶液)降解氧氟沙星反应中得到的样品,经过高效液相色谱的梯度洗脱将中间产物分离,随后直接进入质谱检测,得到中间产物的分子式;同样经过冷冻干燥的样品,通过红外色谱的辅助确定降解中间产物缺失的官能团,从而得到中间产物的结构。方法适用于中间产物的鉴定,可以有效解决因中间降解产物浓度低,难以分离而无法确定其结构的弊端。     

Au@PVP核壳纳米粒子作为表面增强拉曼散射基底检测孔雀石绿

采用水热法合成了粒径均一、壳层厚度可控的Au@PVP核壳纳米粒子,利用壳层PVP分子分散纳米粒子的特性,使其形成均一、排列致密的单层结构,利用其内核金纳米粒子的等离子共振效应实现了孔雀石绿( MG)分子的表面增强拉曼检测。通过优化吸附时间与壳层厚度,在致密的、均匀的核壳纳米粒子表面增强拉曼散射(SERS)基底上实现MG分子高灵敏分析检测,检测线性范围1×10-10~1×10-5 mol/L,线性相关系数R2达到0.98,检出限可达1×10-12 mol/L。将本方法用于罗非鱼鱼肉中MG含量检测,样品未检出,样品加标回收率为70.8％~126.0％。结果表明,本方法快速准确、操作简单,可用于鱼肉中MG的快速检测。     

表面蒸气溶胶-凝胶Al2O3薄膜电极上肌红蛋白的直接电化学研究

本文利用表面蒸气溶胶-凝胶沉积与层层组装技术相结合,成功制备了溶胶-凝胶三氧化二铝(SG-Al2O3)/肌红蛋白(Mb)层层组装薄膜修饰电极({SG-Al2O3/Mb}n)。通过实验确定了最优组装方式PG/PD-DA/{SG-Al2O3/Mb(pH 5.0)}n以及在表面蒸气溶胶-凝胶沉积过程中的最佳涂布水量2μL。考察了该薄膜修饰电极的循环伏安性质。实验表明:在pH 7.0缓冲溶液中,薄膜中的Mb在-0.34 V出现了一对可逆性良好的还原氧化峰,这是血红素辅基的电活性中心Fe(III)/Fe(II)氧化还原电对的特征峰,随着缓冲溶液pH值的增长,峰电位发生负移,式量电位E°’与pH值呈直线关系,其斜率为–42.4 mV/pH,随着扫描速度的增大,峰电流增大,且电流与扫描速度的平方根成正比。     

吹扫捕集二次冷阱气相色谱-质谱联用测定地下水中的氟利昂

建立了吹扫捕集二次冷阱气相色谱-质谱(GC-MS)联用分析地下水中氟利昂(一氯三氟甲烷(CFC-11),二氯二氟甲烷(CFC-12),1,1,2-三氯三氟乙烷(CFC-113))的方法。地下水中的氟利昂经吹扫捕集热解析,二次冷阱富集后再热解析后进入GC-MS分析。结果表明,本方法测定CFC-11,CFC-12和CFC-113的线性范围分别是9.0×10"14～3.0×10"12 mol/L,4.0×10"14～3.0×10"12 mol/L和4.0×10"17～4.0×10"14 mol/L,相关系数大于0.99,检出限分别为4.4×10"14mol/L,1.6×10"14mol/L和5.36×10"18mol/L,样品加标回收率为95.4%～102.0%。本方法适用于地下水中氟利昂的检测,根据分析结果可计算出地下水的表观年龄。     

间硝基苯胺晶体的定向生长及光学性能研究

采用过冷熔体定向约束生长方法生长了尺寸约为30×15×8 mm3的块状间硝基苯胺晶体,并对生长晶体的光学均匀性、光学透过率、二次谐波转换效率以及激光损伤阈值等性能进行了测试.结果表明:生长的间硝基苯胺晶体在500～1150 nm波段内的光学透过率均在92;以上;最高二次谐波转换效率达到69.6;;单点激光脉冲损伤阈值分别为19.8 GW/cm2(输入光波为1064 nm)和45.3 GW/cm2(输入光波为532 nm).采用过冷熔体定向约束生长的间硝基苯胺晶体适合用作Nd: YAG激光的二次倍频器件,也适于作500～1150 nm波段的光学调制器件.     

三维轴对称折叠腔CO2激光器的位相锁定

在一新型三维轴对称腔CO2激光器的基础上提出了一种对此激光器位相锁定的方法。通过在输出镜后放置一具有反射和整形作用的凹凸镜，让作为输出注入光束的谐振腔优先起振。此腔输出的光束到达凹凸镜时被其反射。利用重新定义光斑半径的方法，证明此光束能够覆盖其他放电管输出的光束，根据几何光学，此光束能反射进入各个放电管。然后利用光子简并度的概念证明了反射光束能够控制腔内的本征模式，并且数值分析了注入锁定后腔内模式匹配。在反射注入锁定的情况下，给出了数值计算的光强输出及其模拟，结果证明经位相锁定后，激光器输出光束的质量有了很大的提高。     

组合导航系统多重衰减因子自适应估计算法比较研究

提出了多重衰减因子自适应估计卡尔曼滤波方法,用该方法对系统每个误差状态估计进行控制,提高滤波器的估计性能。仿真结果表明,新算法在系统噪声特性不准确的情况下,能够抑制卡尔曼滤波估计的发散,GPS/SINS组合导航精度比强跟踪滤波估计的精度高。这种算法推导形式简单,计算量小,适合在线运算。     

高效液相色谱-串联质谱测定猪肉中3种β-受体激动剂残留量

建立一种同时测定猪肉中3种β-受体激动剂残留量的高效液相色谱-电喷雾串联质谱(HPLC-ESI-MS/MS)确证分析方法。样品经β-葡萄糖醛酸酶/芳基硫酸酯酶酶解、乙酸铵缓冲液提取和MCX固相萃取柱净化,采用Agilent ZorbaxSB-C18(2.1mm×150mm,3.5μm)色谱柱,0.1%的甲酸水溶液、甲醇和乙腈作为流动相进行洗脱,高效液相色谱分离,电喷雾离子源电离,正离子多反应监测模式进行检测,内标法定量。3种药物在0.05～1μg/kg浓度范围内线性良好,相关系数r均大于0.999,0.05、0.1、0.5μg/kg3个浓度水平的添加回收率在89.7%～106.7%之间,相对标准偏差为2.4%～8.6%,3种药物的定量限均为0.05μg/kg。方法适用于猪肉中β-受体激动剂残留的确证分析。     

关于k-广义酉矩阵

本文研究了k-广义酉矩阵的性质及其与酉矩阵、辛矩阵、Householder矩阵之间的联系,取得了许多新的结果,推广了酉矩阵及Householder矩阵的相应结果,特别将正交矩阵的广义Cayley分解推广到了广义酉矩阵上;并将各类酉矩阵及辛矩阵统一了起来.