Zn/HZSM-5催化剂上正/异丁烷芳构化反应性能研究

采用脉冲微反装置评价了纯正丁烷(原料I)、含有少量异丁烷的混合丁烷(原料Ⅱ)和富含异丁烷的混合丁烷(原料Ⅲ)在锌改性的纳米HZSM-5催化剂上的反应性能.通过红外吸附正丁烷羟基谱图,研究了Zn/HZSM-5催化剂的活性中心.结果表明,反应温度为550℃时,两种混合丁烷在催化剂上的转化率和芳构化选择性都远高于纯正丁烷.即异丁烷比例越高,反应效果越好,说明二者共存时,异丁烷在竞争反应中抑制了正丁烷的转化.另外,芳烃选择性均随Zn负载量的增加而增加.这是因为异丁烷在酸中心作用下脱氢生成叔碳正离子的能力高.而正丁烷的活化方式可能同时存在脱氢活化和脱甲基活化.因此,以工业碳四饱和烃为芳构化原料时,正丁烷和异丁烷可不必分离,直接以混合原料进行芳构化反应.     

固相萃取-超临界流体色谱-质谱联用同时快速测定中成药和保健食品中的12种抗过敏化学药物

建立了固相萃取-超临界流体色谱-质谱联用（SPE-SFC-MS/MS）快速检测中成药和保健食品中12种抗过敏化学药物的分析方法。样品经甲醇超声提取,Oasis MCX固相萃取柱净化。采用Waters Trefoil CEL1色谱柱（150 mm×3.0 mm,2.5 μ m）,以CO₂为流动相A,甲醇-氨水（100：0.1,v/v）为流动相B,进行梯度洗脱。流速为1.2 mL/min,柱温和背压分别为45℃和12.4×10⁶ Pa。12种抗过敏化学药物以电喷雾离子源在正离子或负离子模式下用多反应监测（MRM）方式进行监测,整个分析过程在10 min内完成。结果表明,12种化学药物在5~250 μ g/L范围内线性关系良好,相关系数（r）均≥ 0.998,检出限（LOD）为0.141~0.262 μ g/L,定量限（LOQ）为0.703~1.308 μ g/L。3种加标水平（10、20和100 μ g/L）下,12种化学药物的平均回收率为76.1%~112.5%,相对标准偏差（RSD）为1.1%~8.3%。该法简便,灵敏性高,实用性强,可用于抗过敏类中成药和保健食品中非法添加抗过敏化学药物的检测。     

高效稳定的MoS2-TiO2纳米复合催化剂用于浆态床菲催化加氢(英文)

浆态床加氢是一种先进的非常规石油资源(重油等)加氢提质技术,它采用分散型催化剂以提高催化剂与原料中的沥青质等大分子的接触程度.沥青质等大分子中多环芳烃的快速转化是浆态床重油加氢技术的挑战,因此设计高活性的加氢催化剂是浆态床加氢技术的关键.作为典型的二维层状材料,分散型MoS₂催化剂表现出较好的催化加氢性能.然而,纳米尺寸的分散型MoS₂催化剂的稳定性有待提高,在高温高压下MoS₂片层会折叠并聚集成较大的颗粒以降低其表面能.MoS₂颗粒的生长会导致其悬浮性降低和边缘活性位点暴露量减少,因而降低催化剂的活性和寿命.因此,急需设计开发高性能的分散型MoS₂纳米催化剂,从而解决MoS₂层在高温高压条件下的折叠和聚集难题,提高MoS₂纳米催化剂的催化加氢活性和稳定性.纳米复合材料的构建可以有效地解决活性组分的团聚问题.近年来, Janus纳米复合材料因其在催化方面的广泛应用引起了科研人员的关注.此外,复合材料中各组分的种类对其催化活性有显著影响...     

Box-Behnken响应面法优化荞麦秸秆中纤维素提取工艺

为了优化荞麦秸秆中纤维素提取工艺,本研究以纤维素含量为评价指标,在单因素试验的基础上,采用Box-Behnken响应面法,考察氢氧化钠浓度、温度和时间对纤维素含量的影响。最佳纤维素提取工艺条件为：氢氧化钠浓度为4.20 g/mL、温度为77.31℃、时间为78.45 min。在此条件下纤维素提取率平均值为69.35%,与预测值相对误差为0.72%。通过扫描电镜、红外光谱和XRD等测试手段对荞麦秸秆和粗纤维素结构进行表征。研究结果表明该工艺准确可靠,且为荞麦秸秆的广泛应用奠定了理论基础。     

通过式固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定婴幼儿配方奶粉中的10种季铵盐类消毒剂残留北大核心CSCD

建立了通过式固相萃取净化-超高效液相色谱-串联质谱法测定婴幼儿配方奶粉中的10种季铵盐类消毒剂(QACs)残留的方法。样品经水溶解后,用含0.2%甲酸的乙腈提取,提取液用甲醇1∶1混匀,用通过式固相小柱(Oasis PRiME HLB)净化,流动相由含0.2%甲酸的甲醇-乙腈溶液(体积比,6∶4)与含0.2%的甲酸水溶液组成。10种QACs在Waters CORTECS UPLC C18(100 mm×2.1 mm,1.6μm)色谱柱上以梯度洗脱分离后,采用电喷雾离子源正离子(ESI+)模式电离,配合多反应监测模式(MRM)进行定性定量分析。结果表明,10种QACs在各自浓度范围内线性良好,相关系数r^(2)≥0.9964,方法定量限(LQD)为0.5~3.0μg/kg。采用低、中、高3个浓度水平进行加标实验,回收率范围为86.2%~103.4%。方法简单高效,可作为日常婴幼儿配方奶粉监督抽样中10种季铵盐类消毒剂(QACs)残留检测的有效方法。     

二茂铁基1,3,4-三唑席夫碱衍生物合成及生物活性和电化学性质

首次合成了二茂铁基-1,3,4-三唑Schiff碱衍生物（5a~5e）,利用IR、1H NMR和HRMS等手段对其进行了结构表征。 用黄瓜子叶生根法以及小麦芽鞘法,分别测试化合物的细胞分裂素活性和生长素活性。 结果表明,在10 mg/L浓度下,有4个化合物的子叶生根促进作用为46.9%~73.6％,比对参照物的细胞分裂活性更高,但生长素活性不明显,化合物5c仅提高25％;化合物的除草活性在68%~72%之间。 以石墨烯修饰的玻碳电极为工作电极,在Britton-Robison缓冲溶液中,研究了目标化合物电化学行为。 结果表明,在pH值为2或3的溶液中,合成目标化合物具有良好的氧化还原可逆性,氧化峰电流对数（lg Ipc）与扫描速度对数(lg v)、浓度对数(lg c)均呈现良好线性关系,目标化合物(5a~5d)的电子转移过程均受吸附-扩散混合控制,该类化合物的循环伏安法最低检出限为10-5 mol/L。     

初中化学教师“原子结构”认知结构的诊断及影响因素的研究

选取化学学科“原子结构”知识内容中原子结构、轨道等10个概念,采用词语联想法和相似矩阵法对55名初中化学教师的“原子结构”认知结构进行了测查,绘制出认知结构图,以研究初中化学教师认知结构的发展水平,并对可能影响其认知结构的因素进行分析。研究结果表明：初中化学教师学科认知结构有明显“退化”倾向,教师仅对原子结构、原子核、质子、中子以及电子5个基本概念之间的关系清晰明了,对轨道等其余5个概念认识模糊。性别、教龄、学历、任教学校地域等因素对教师学科认知结构没有明显影响,影响教师认知结构发展水平的决定性因素是教学实践。     

Co_3O_4纳米立方体的可控合成及其CO氧化反应性能

在乙醇和三乙胺的混合溶液中,采用溶剂热法制备了尺寸为10 nm的Co3O4立方体.考察了钴盐前驱体和溶解氧对Co3O4纳米立方体结构的影响规律,通过对合成过程中不同阶段产物的结构分析和表征,提出了Co3O4纳米立方体的形成机制是溶解再结晶的过程.将所制备的Co3O4纳米立方体在200°C焙烧处理后,尺寸和形貌均可保持稳定,但400°C焙烧后,变为球形纳米粒子.这种主要暴露{100}晶面的Co3O4纳米立方体催化CO氧化反应的活性低于纳米粒子({111}晶面),验证了四氧化三钴纳米材料在CO氧化反应中的晶面效应.     

Co3O4纳米立方体的可控合成及其CO氧化反应性能

在乙醇和三乙胺的混合溶液中,采用溶剂热法制备了尺寸为10 nm的Co₃O₄立方体. 考察了钴盐前驱体和溶解氧对Co₃O₄纳米立方体结构的影响规律,通过对合成过程中不同阶段产物的结构分析和表征,提出了Co₃O₄纳米立方体的形成机制是溶解再结晶的过程. 将所制备的Co₃O₄纳米立方体在200 ℃焙烧处理后,尺寸和形貌均可保持稳定,但400 ℃焙烧后,变为球形纳米粒子. 这种主要暴露{100}晶面的Co₃O₄纳米立方体催化CO氧化反应的活性低于纳米粒子({111}晶面),验证了四氧化三钴纳米材料在CO氧化反应中的晶面效应.     

纳米尺度CeO2在多相催化反应中的形貌效应

CeO2的催化性能不仅与粒子大小有关,而且与其形貌密切相关. 本文分析了CeO2的纳米结构和氧化还原特性,综述了CeO2在催化反应中的形貌效应,着重介绍了CeO2的结构和形貌对CO氧化、水气变换和乙醇水蒸气重整制氢以及二元醇脱水反应活性的影响.