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982.
本文由12-钨磷酸与二甲基甲酰胺反应制备了12-钨磷酸二甲基胺盐[(CH)_3)_2NH_2]_3(PW_(12)O_(40))·nH_2O,用红外光谱和热重差热分析研究了化合物的性质,用X射线单晶结构分析测定了化合物的结构。晶体属单斜晶系,空间群为C_(2h)~3-C2/m,结晶学参数为:a=19.345(7),b=16.506(2),c=12.711(2)(?),β=101.83(2)°,V=3972.5(?)~3,Z=4,Dc=3.037g/cm~3。结构测定共收集了4414个独立衍射点,其中2917个I>3σ(I)独立可观察衍射点,结构用全矩阵最小二乘法修正后最后R=0.0856,R_w=0.1186。在分子结构中,杂阴离子为完整的α-Keggin型结构,三个二甲基胺阳离子位于一组W_3O_(13)三联体与其他三组W_3O_(13)三联体通过共顶点相连而形成的面上。由于阳离子与杂阴离子骨架氧之间的氢键作用。致使WO_6八面体发生较大的畸变,与阳离子发生氢键作用的WO_6八面体中的W-O键显著减弱,在红外光谱中表现为υ_(W-O)吸收峰的分裂。 相似文献
983.
在中学化学教学中 ,学生最初接触到的缩聚反应是酚醛树脂的合成。聚乙烯醇缩甲醛就是通过缩聚反应得到的 ,但不同的是 :在聚乙烯醇的大分子中 ,插入小分子甲醛 ,其反应式如下 :CH CH2OHCH2 CHOHCH2 (聚乙烯醇 )+nO =CH2(甲醛 )H+加热CH CH2OCH2CH2 CHOHCH2 (聚乙烯醇缩甲醛 )+nH2 O聚乙烯醇和甲醛的物质的量之比不同 ,得到的高分子聚乙烯醇缩甲醛的分子量也不同 ,分子量小时 ,形成的高分子化合物溶于水 ,分子量大时 ,得到的高分子化合物难溶于水。溶于水的高分子溶液就是学生通常所用到的办公胶水 ,… 相似文献
984.
985.
本文继活性状白钨酸的制得,用其制备偏钨聚钠后,进一步报道了以粉状白钨酸为出发点的偏钨酸铵(NH4)6[H2(W3O10)4].nH2O、偏钨酸乙基铵、二乙基铵、三乙基铵和四乙基铵盐的合成及部分性质研究。同法还制得偏钨酸三正丁基铵,经化学分析其组成接近[(n-C4H9)3NH]6[H2(W3O10)4],与文献报道的"酸式盐"[(n-C4H9)2NH]5H[H2(W3O10)4]不同。 相似文献
986.
在相对论有效原子实势(RECP)近似下,用密度泛函(B3LYP/SDD) 方法,计算了YCO分子各种几何构型的结构性质.结果表明:YCO分子的基态 构型为Cs构型,基电子态为2A″,基态离解能和零点振动能分别为16.126 7 eV 和14.780 2 kJ/mol;研究得到YCO分子基态谐振频率为v1(A′)=1 968.699 7 cm-1,v2(A′)=215.119 3 cm-1,v3(A′)=287.245 4 cm-1;力常数为f11= 4.475 3×10-16 J/nm2,f12=1.620 3×10-17 J/nm2,f22=2.887 6×10-17 J/nm2,faa=1.459 6×10-19 J/rad2;基态YCO分子的能隙(HLG)较小,化学活 性较强. 相似文献
987.
耐超高温SiC(A1)纤维先驱体——聚铝碳硅烷纤维的研究 总被引:1,自引:0,他引:1
以聚硅碳硅烷(PSCS)与乙酰丙酮铝(A1(AcAc)3)为原料,在常压高温条件下反应制备出聚铝碳硅烷(PACS),经过熔融纺丝制备了PACS纤维.应用GPC、IR、XPS、^29Si.NMR、^29A1,NMR、TG、SEM、元素分析和增重等一系列分析,分别对PACS纤维的微观组成、结构以及性能进行了分析.研究结果表明,以原料质量配比为6:100(AI(AcAc)3:PSCS)合成的PACS化学式为SiQ2.0H7.5O0.13,Al0.018数均分子量为1700左右,最适宜制备PACS纤维;PACS纤维中主要存在SiC4、SiC3H等结构,同时存在si—O—Al键;在氮气气氛中,PACS纤维的陶瓷产率达到52%左右;预氧化处理,PACS纤维中Si—H键与空气中的氧反应形成Si—O—Si交联结构,较聚碳硅烷(PCS)纤维易于氧化,经过预氧化的PACS纤维陶瓷产率达到80%左右,是制备耐超高温SiC(A1)陶瓷纤维的合适纤维;用预氧化PACS纤维制备的SiC(OAl)纤维和SiC(A1)纤维抗拉强度高,耐高温性能好. 相似文献
988.
建立电感耦合等离子体原子发射光谱同时测定铝合金中9种元素含量的方法。铝合金样品采用碱溶法预处理,以质量分数为40%的氢氧化钠溶液溶解,再用盐酸-硝酸混合酸酸化,然后用电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定样品中铁、硅、铜、镁、锰、锌、钛、镍、铬9种元素的含量。各元素的含量与对应的发射强度呈良好的线性关系,相关系数不小于0.9990;各元素检出限为0.0001%~0.0012%。应用该方法测定2个铝合金标准样品,测定结果与标示值一致,相对标准偏差为0.46%~2.14%(n=8)。将该法应用于试样测定时,加标回收率为92%~106%。该方法精密度和准确度高,操作简便、快速,适用于实验室铝合金多元素含量的检测。 相似文献
989.
HCS-040管式炉红外碳硫分析仪测定稀土金属中碳硫 总被引:4,自引:0,他引:4
稀土金属中碳硫含量是一项重要的指标。各种单一的稀土金属熔点差异较大 ,且不同等级的稀土金属中碳硫含量也不一样。本文从稀土元素的特殊性出发 ,针对各种稀土金属在测定过程中的行为进行探讨。试验表明 ,稀土金属在以锡粒加纯铁为助熔剂 ,燃烧温度为 12 0 0℃左右时燃烧好 ,碳硫释放完全 ,结果准确可靠。本文所用HCS 0 4 0管式炉红外碳硫仪与高频炉相比具有成本低、易维修、速度快的优点。与简易管式炉碱液吸收电导法[1] 测定碳硫相比具有分析结果准确、重现性好的优点。1 试验部分1.1 仪器与主要试剂HCS 0 4 0型管式炉红外碳硫… 相似文献
990.