搅拌棒吸附萃取技术的研究进展

搅拌棒吸附萃取是一种新型的固相微萃取样品前处理技术,具有固定相体积大、萃取容量高、无需外加搅拌子、可避免竞争性吸附、能在自身搅拌的同时实现萃取富集等优点,广泛应用于食品、环境和生物样品分析的前处理。本文综述了搅拌棒吸附技术的最新应用进展,重点阐述了新型搅拌棒吸附萃取涂层的研制、新型萃取装置的发展以及搅拌棒吸附萃取技术的应用现状,并探讨了搅拌棒吸附萃取存在的不足,展望了搅拌棒吸附萃取技术的发展趋势。     

原位制备具有增强光催化活性的S型Bi2Se3/g-C3N4光催化剂

光催化氧化是一种应用前景良好的环境治理技术.与絮凝、物理吸附和化学氧化等常见的方法相比,光催化氧化具有环境友好、氧化完全、方便和廉价等优势.特别是可见光光催化氧化,可利用太阳能中占比最高的可见光,在应用中更具优势.因而,探索可见光响应性能优异的光催化剂一直是光催化氧化领域的一个重要研究内容.硒化铋(Bi₂Se₃)是一种带隙(带隙宽度在0.3~1.3 e V)非常窄的半导体,能吸收全部波长范围的可见光和近红外光.此外,Bi₂Se₃还具有独特的金属表面态,其表面具有良好的导电性.这些特性使其在可见光光催化氧化领域具有很大的应用潜力.然而,由于Bi₂Se₃价带位置高,氧化能力很弱,其价带上的空穴在光催化反应中难以被消耗,导致空穴大量累积,并迅速与光生电子复合,大幅降低了Bi₂Se₃的光催化性能.因此,一直以来,Bi₂Se₃很少被用于光催化反应.如何充分利用Bi₂Se₃的光响应优势,制备出性能优异的光催化剂,仍是具有挑战性和吸引力的研究方向.本文采用预先制备的Bi2O3/g-C₃N₄复合物作为前驱体,通过原位转化的方法,将前驱体置于热的Se蒸汽中,使前驱体上的Bi2O3与Se蒸汽反应,完全转化为Bi₂Se₃纳米颗粒,从而制得Bi₂Se₃/g-C₃N₄复合光催化剂(Bi₂Se₃含量约为4 wt%).透射电镜结果表明,所形成的Bi₂Se₃纳米颗粒较均匀地分布在g-C₃N₄表面.表面功函数分析发现,Bi₂Se₃与g-C₃N₄结合后,它们的费米能级分别由原来的-0.55和-0.18 e V变为平衡时的-0.22 e V,可形成指向g-C₃N₄的内建电场,有利于形成梯型(S型)异质结.在此基础上,能级位移、荧光分析、结构计算和反应自由基测试等结果表明,Bi₂Se₃和g-C₃N₄之间形成了S型异质结.在可见光光催化降解苯酚的实验中,所制备的Bi₂Se₃/g-C₃N₄复合物的光催化活性明显优于单一的Bi₂Se₃和g-C₃N₄.结合比表面、孔结构、光吸收和荧光等对比分析,认为Bi₂Se₃/g-C₃N₄的这种S型异质结构在其光催化活性增强中起到了关键作用.在光照条件下,其g-C₃N₄导带中光生电子向Bi₂Se₃的价带迁移,并与光生空穴复合,从而使Bi₂Se₃导带上可保留更多的高活性光生电子参与光催化反应,由此Bi₂Se₃/g-C₃N₄的光催化活性增强.循环性能测试和光还原实验结果表明,所制备的Bi₂Se₃/g-C₃N₄复合光催化剂具有良好的稳定性.本文工作为高可见光吸收的光催化剂制备和性能增强提供了新途径和新视野.     

基于激光诱导击穿光谱对长白山黑猪肉部位分类

猪肉内部结构成分复杂,各部位的成分相似,分辨较为困难。结合激光诱导击穿光谱技术,通过光谱分析的方式提高分类精度。以5种不同部位的长白山黑猪肉（里脊肉、梅花肉、后腿肉、前腿肉、五花肉）作为待测样品,通过冷藏、切片等预处理方法,探究激光诱导击穿光谱技术鉴别猪肉脂肪与肌肉及其不同部位的可行性。首先通过采集猪肉脂肪样品与肌肉样品的LIBS谱线信息发现,猪肉中Mg,K,Fe,Cu,Ca和Na等元素较为丰富,并在脂肪样品光谱中发现C-N键,与肌肉样品LIBS谱线信息相比,脂肪样品受其内部水分、有机质成分影响致使其谱线信息背景和噪声信号干扰较大,二者谱线信息存在一定差异,说明LIBS可对脂肪组织与肌肉组织进行鉴别。通过对目标元素Ca,Na,Mg,K和Al其LIBS特征谱线强度进行检测,计算Mg/Ca,Al/Ca,Na/Ca和K/Ca比值,发现与Al/Ca和Mg/Ca相比,Na/Ca和K/Ca各部位元素比值分布差异明显,在此基础上,根据Na/Ca和K/Ca比值,计算猪肉各部位元素分布决策阈值[（1-α）=90%]。发现与Al/Ca和Mg/Ca比值相比,Na/Ca和K/Ca更能明显的反应出各部位元素分布的不同。其比值分布阈值基本可对猪肉各部位进行区分。以前腿肉与后腿肉为例,前腿肉Na/Ca和K/Ca比值分别分布在1.29～1.58和0.31～0.42,后腿肉Na/Ca和K/Ca比值分别分布在0.98～1.18和0.15～0.23。其元素比值分布无明显重叠。最后,为提高LIBS技术对猪肉不同组织分类的可靠性,将光谱元素强度比值数据与主成分分析法相结合,基本可以实现对猪肉各部位的分类,说明元素特征谱线强度比值在对猪肉各部位分类时具有一定的预测精度。该工作证明,使用激光诱导击穿光谱技术对猪肉进行分类识别等定性分析时具有一定可行性,有望适用于其他生物组织检测分析。     

离子色谱法测定鱼粉中亚硝酸盐

提出了用离子色谱法测定鱼粉中亚硝酸盐的含量,鱼粉样品用热水(70～80℃)及氢氧化钠溶液处理.将溶液的酸度调节至pH为9,置于控温在70～80℃的水浴中加热15 min,冷却后,移入冰箱中冷却至0～4℃使脂肪凝固,用快速滤纸过滤,除去大部分脂肪、蛋白质和不溶残渣,所得滤液先后通过用C18小柱和On Guard Ⅱ Ag/H保护柱净化,流出液自动进样进行离子色谱测定.测定中采用Dionex Ion Pac AS11柱和不同浓度的氢氧化钾溶液作梯度淋洗,用抑制电导检测进行定量,测得的峰面积值与亚硝酸盐的质量浓度在0.01～20.0 mg·kg-1范围呈线性关系,方法的检出限(3S/N)为2.68 μg·L-1.     

SCN——BrO3——H+体系的非线性动力学行为

＄酸盐驱动的振荡器，特别是Belousov－Zhabotinskii反应［‘1及其变种是研究得最为广泛、最为透彻的均相化学振荡反应．但两组份非催化的漠酸盐振荡器还只是近年来才发现开始研究的·含硫化合物如SC（NH。）。，SO3－，SCN一等非催化滇酸盐振荡器的非线性行为逐渐成为研究热点     

溶剂热法制备Ag/TiO2纳米材料及其光催化性能

以乙醇为溶剂, 钛酸四丁酯为前驱体, 用溶剂热法制备了Ag表面修饰的负载型纳米二氧化钛光催化剂. 利用X射线衍射(XRD)、N₂吸附-脱附(BET)、透射电子显微镜(TEM)、X射线光电子能谱(XPS)、紫外-可见(UV-Vis)光谱等技术对其进行了系统的表征, 以亚甲基蓝(MB)溶液的脱色降解为模型反应, 考察了不同Ag含量样品的光催化性能. 结果表明: 用溶剂热法制备的样品中TiO₂皆为锐钛矿相, 金属Ag颗粒沉积在TiO₂表面, 粒径为2 nm左右, 比表面积较溶胶凝胶法制备的样品大大增加, 最高可达151.44 m²·g^-1; UV-Vis光谱和光催化实验表明: Ag修饰使TiO₂对光的吸收能力大大增强, 吸收带边红移至可见光区, 亚甲基蓝在该复合材料上的光催化降解反应遵循一级反应动力学模型; 溶剂热法制备样品的光催化性能明显好于溶胶凝胶法制备的样品, 在紫外光和可见光下, Ag摩尔分数为5%的样品表现出最佳的光催化活性.     

因果分析图和AHP法在翻车事故成因分析中的应用

交通事故发生原因错综复杂,是多因素相互作用的结果,很难用一个数学模型来精确描述。交通事故成因分析,探寻交通事故发生规律,为公安交管部门制订预防对策,构筑事故预防体系提供理论依据。因果分析图方法分析交通事故的原因,具有直观、逻辑性强、因果关系明确等特点,能详尽分析事故发生的原因。层次分析法(AHP)能够将量化困难的复杂的定性问题在严格的数学运算上量化。将因果分析图和AHP法2种方法相结合,并应用于翻车事故的成因分析,找出交通事故发生原因的主要影响因素,为交通事故预防和处理提供科学依据。     

La2O3对钛合金表面镍基喷焊涂层组织和性能的影响

采用火焰喷焊技术在钛合金基体上制备了不加La2O3和加4％(质量分数)La2O3两种镍基涂层，分析了它们的显微组织、合金元素的扩散、显微硬度以及耐磨性能。结果表明：La2O3的加人，改善了涂层合金的流动性和显微组织的均匀性，并使涂层与基体的熔合更加明显，结合性能得到进一步提高；虽然一定程度上减弱了基体Ti元素对喷焊层的强化作用，使表层显微硬度略有下降，但磨损失重却较未加La2O3的喷焊涂层下降了20％。     

溶剂热法制备Ag/TiO2纳米材料及其光催化性能

以乙醇为溶剂, 钛酸四丁酯为前驱体, 用溶剂热法制备了Ag表面修饰的负载型纳米二氧化钛光催化剂. 利用X射线衍射(XRD)、N₂吸附-脱附(BET)、透射电子显微镜(TEM)、X射线光电子能谱(XPS)、紫外-可见(UV-Vis)光谱等技术对其进行了系统的表征, 以亚甲基蓝(MB)溶液的脱色降解为模型反应, 考察了不同Ag含量样品的光催化性能. 结果表明: 用溶剂热法制备的样品中TiO₂皆为锐钛矿相, 金属Ag颗粒沉积在TiO₂表面, 粒径为2 nm左右, 比表面积较溶胶凝胶法制备的样品大大增加, 最高可达151.44 m²·g^-1; UV-Vis光谱和光催化实验表明: Ag修饰使TiO₂对光的吸收能力大大增强, 吸收带边红移至可见光区, 亚甲基蓝在该复合材料上的光催化降解反应遵循一级反应动力学模型; 溶剂热法制备样品的光催化性能明显好于溶胶凝胶法制备的样品, 在紫外光和可见光下, Ag摩尔分数为5%的样品表现出最佳的光催化活性.     

(AB)8(AB=BN，AlP，GaAs，InSb)团簇环状结构与性质的密度泛函理论研究

用杂化密度泛函B3LYP方法研究了(AB)₈(AB=BN，AlP，GaAs，InSb)团簇环形结构的平衡几何构型、电子结构、振动特性以及极化率。计算结果表明，(AB)₈团簇的双层环状结构中，每个A(B)原子都与3个B(A)原子成键，且Ⅴ族元素的原子比Ⅲ族元素的原子更接近团簇中心，(BN)₈、(AlP)₈、(GaAs)₈、(InSb)₈的平均极化率依次增大，IR和Raman谱峰发生红移。另外，讨论了热力学稳定性和动力学稳定性的变化。