聚甲基三氟丙基硅氧烷固相微萃取涂层的制备及其对海水中酚类化合物的分析

采用溶胶-凝胶技术制备了聚甲基三氟丙基硅氧烷(PTFPMS)涂层,并将其作为萃取     

一种直热式快速气相色谱快速升温装置的设计

用大电流脉冲直接加热不锈钢毛细管柱, 将脉冲间隔调整到正好使柱管局部完成热平衡, 用快速PID技术控制脉冲频率和宽度, 设计了一种直热式快速升温装置. 该装置最高升温速率可达到5 ℃/s, 升温范围 40~150 ℃, 程序升温线性相关系数大于0.9996, 最大功耗74 W, 加热平均功耗小于50 W, 在34 s内完成nC8~nC17 10种正构烷烃的分离, 保留时间重复精度误差RSD在0.22%~0.55％之间, 降温和平衡时间仅为30 s. 与常规气相色谱仪相比, 该装置分析挥发性和半挥发性有机物速度可提高20倍以上, 专用于快速气相色谱仪.     

葡萄糖及其衍生物的直接紫外检测毛细管区带电泳研究

 发展了在 195nm波长下直接检测葡萄糖及其衍生物的毛细管区带电泳方法。在未涂渍石英毛细管中 ,以 5 0mmol/LNa2 HPO4 5 0mmol/LNaH2 PO4 为缓冲液体系 (接近生理条件 pH 7 4) ,分离了葡萄糖及其衍生物 (葡萄糖胺、N 乙酰葡萄糖胺和葡萄糖酸钠 )。在各自相应的浓度范围内 ,峰面积与样品浓度之间呈现良好的线性关系。方法简单、快速、重复性好 ,为研究葡萄糖及其衍生物与凝集素的相互作用奠定了分离检测的基础。     

氮气纯度对偏二甲肼中水分测量的影响

讨论了氮气纯度对偏二甲肼中水分测量的影响。根据GJB 753–1989,偏二甲肼中的水分含量可采用气相色谱法进行测定,试验过程需要氮气保护。分别在工业氮气、纯氮气、高纯氮气3种气氛保护条件下对偏二甲肼中水分含量进行测定,并利用偏二甲肼标准试样进行了比对试验。试验结果表明,在工业氮气保护条件下,水分含量测定结果偏高,相对误差为6.3%,不能满足测试要求。在纯氮气与高纯氮气保护下,水分含量测量误差均为1.4%,满足测试需求。     

基于时序变形预测的数字图像相关加速方法

利用数字图像相关求解连续变形物体的位移场和应变场时,会遇到处理速度非常慢的问题,原因是相关算法计算量大且忽略了物体在时间轴上的变形规律。本文提出了一种基于变形预测的数字图像相关方法,该方法利用物体在时间轴上的变形规律,通过已经得到的变形值来预测后面时刻的变形初值。首先分析了物体在时间轴上的变形规律,然后结合实际应用对其进行修正,得到物体下一步变形的初值,最后通过NR方法(Newton-Raphson Method)得到物体的位移场和应变场。通过计算机模拟和金属试件拉伸实验并结合GPU(Graphic Processing Unit)编程验证了该方法的有效性。计算机模拟和金属试件拉伸实验的计算结果表明,该方法能够在计算精度保持不变的情况下,使计算速度提高4~7倍。     

特形脉冲的设计与计算机模拟

根据LiouvillevonNeumann方程从理论上对特形脉冲做了全面的描述,提出了一种具体的调幅特形脉冲设计方案:首先将待设计的脉冲展成一个有限Fourier级数,然后根据Bloch方程的解析解准确计算出各阶正弦、余弦波的频谱,再将这些频谱组合后与该脉冲的理想频谱进行比较构成误差函数,最后运用鲍威尔-模拟退火组合优化算法计算出全局最优Fourier系数,即可得到所需脉冲的表达式.应用此设计方案,得到了体系处于热平衡态时的特形激励脉冲和反转脉冲的具体表达式.计算机模拟表明,所得脉冲的频谱具有较好的选择性 关键词： 核磁共振 特形脉冲 Bloch方程 鲍威尔模拟退火组合优化算法     

氧瓶燃烧-离子色谱电导检测法测定格列喹酮主环物中水合氯醛的含量

建立了氧瓶燃烧-离子色谱电导检测法测定格列喹酮主环物中水合氯醛含量的方法。采用氧瓶燃烧法,使格列喹酮主环物中水合氯醛的有机氯转化为无机氯,经氢氧化钠水溶液吸收后转化为氯离子。通过对流动相、流速、柱温的考察,确定优化后的离子色谱方法为:以TSKgec Super IC-Anion HS阴离子色谱柱为分离柱;以7.5 mmol/L Na HCO3-1.1 mmol/L Na2CO3为流动相;柱温40℃;流速1.0 m L/min;检测器为电导检测器。方法学验证结果表明:该方法的专属性良好,各杂质离子峰均不干扰Cl-色谱峰的检测;精密度良好(RSD≤2.0%);Cl-浓度在0.025~0.080 mg/L范围内线性关系良好(r=0.999 9);检出限为0.01μg/L,定量下限为0.05μg/L;加标回收率为92.9%~103.4%,相对标准偏差(RSD)为6.4%。该方法简便、有效,能够准确检测格列喹酮主环物中水合氯醛的含量。     

中能电子成像仪探头的设计

利用小孔成像原理对中能电子成像仪探头的机械结构进行了设计,为保证探头单元暴露于外辐射带辐射环境12年的总剂量小于5krad,确定其壳体厚度为约3mm的铜,探头的角分辨率为20°;根据带电粒子在硅中的能量损失规律对探测器进行了防质子污染设计,确定了探测器厚度为1000μm,其屏蔽层厚度为10μm等效硅。最后对设计探头的质子污染率进行了计算,结果表明该中能电子成像仪探头的设计满足外辐射带空间中能电子探测的需求,为中能电子成像仪的研制奠定了基础。     

5，10，15，20－四（3－溴－4－磺酸苯基）卟啉高效液相色谱法测定河水中微量钴、铜、锌

研究了新合成的显色剂５,１０,１５,２０－四（３－溴－４磺酸苯基）卟啉与Ｃｏ(Ⅱ）、Ｚｎ（Ⅱ）、Ｃｕ（Ⅱ）形成配合物离子的反应,在ＺＯＲＢＡＸＯＤＳ柱上,用含２０ｍｍｏｌ／Ｌ 乙酸－乙酸钠（ｐＨ６．０）和１０ｍｍｏｌ／Ｌ四乙基碘化铵的乙腈－水（２７：７３,Ｖ／Ｖ）流动相洗脱,在４２０ｎｍ波长下检测。Ｃｏ（Ⅱ）、Ｚｎ（Ⅱ）、Ｃｕ（Ⅱ）赘合物在９ｍｉｎ内获得完全分离,检测限分别为０．２ｎｇ,０．０５ｎｇ和０．０９ｎｇ。该方法已用于河水样中钴、锌、铜的测定。     

氮气纯度分析仪校准方法

建立氮气纯度分析仪的校准方法.利用氮气纯度标准物质进行试验,考察并拟定仪器的示值误差、测量重复性、响应时间、零点漂移和量程漂移为校准项目,给出具体的参数指标.当氮气的摩尔分数分别为95％～99％、99.0％～99.9％、99.90％～99.99％、99.990％～99.999％、99.9990％～100％ 时,仪器的最...