顶空气相色谱-质谱法测定涂料中的5种挥发性有机物

建立了涂料中5种挥发性有机物(VOCs)的顶空气相色谱-质谱(HS/GC-MS)分析方法.对溶剂、平衡温度、平衡时间、GC-MS的分离检测等实验条件进行了优化.涂料样品经N,N-二甲基甲酰胺(DMF)-水(1 :1,体积比)溶解分散,经90 ℃、90 min静态顶空后,通过DB-VRX色谱柱分离和质谱检测,外标法定量....     

5-甲基吗啡-3-氨基-2-唑烷基酮标准物质的研制

研制了呋喃它酮的代谢产物5-甲基吗啡-3-氨基-2-唑烷基酮(AMOZ)的标准物质.采用红外光谱和液相色谱-质谱法对AMOZ进行了定性鉴定,建立并优化了用于AMOZ主成分定值的高效液相色谱-二极管阵列检测器法(HPLC-DAD)、气相色谱-氢火焰离子化检测器法(GC-FID)和差示扫描量热法(DSC).将卡尔费休法和热...     

祛痘化妆品中4种硝基呋喃类抗生素的高效液相色谱法测定及质谱确证

研究建立了祛痘化妆品中4种硝基呋喃类抗生素(呋喃妥因、呋喃唑酮、呋喃它酮及呋喃西林)的高效液相色谱测定方法。样品以乙腈+甲醇(70+30,V/V)混合溶液进行超声提取,提取液经微孔滤膜过滤后,滤液由XTerra MS C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱分离,以15 mmol/L乙酸铵溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱,外标法定量。疑似阳性样品采用高效液相色谱-质谱/质谱法确证。4种化合物在各自线性范围内线性良好,呋喃妥因、呋喃唑酮及呋喃西林的定量限为5 mg/kg,呋喃它酮的定量限为7.5 mg/kg。在低、中、高3个添加浓度水平下,4种物质的的平均回收率在85.0%~99.6%,相对标准偏差(RSD)为2.1%~9.5%。     

高效液相色谱法测定洗涤用品中三氯生和三氯卡班

建立了同时测定洗涤用品中三氯生和三氯卡班的高效液相色谱法。液、皂、粉3类洗涤用品先经甲醇超声提取离心后用高效液相色谱法测定。采用C8色谱柱,甲醇/水梯度洗脱,检测波长281 nm,二者得到良好分离。三氯生在0.5~100 mg/L范围内(r2=0.999),三氯卡班在0.1~100 mg/L范围内(r2=0.999)线性关系良好;方法定量限分别为0.0025%和0.0005%。低、中、高3个添加水平的回收率在96.3%~109.5%,相对标准偏差为0.3%~7.3%(n=6)。采用本方法对24件市售洗涤用品进行抽查,其中5件液类样品检出三氯生,2件皂类样品检出三氯卡班。     

固上顶空法测定聚氯乙烯塑料中的氯乙烯

采用顶空气相色谱-质谱联用技术对聚氯乙烯塑料中氯乙烯单体进行了测定,并从理论公式、标样配制和定量方法等方面对现有的固上顶空方法进行了讨论扣改进.该方法具有操作简单、灵敏度高(0.003 mg/kg)、重现性好等特点,将其应用于实际产品的检测取得了良好的效果.     

酱油中3-氯-1，2-丙二醇检测实验室间比对分析

介绍了由中国计量科学研究院化学所负责实施的酱油中3-氯-1,2-丙二醇检测实验室间比对情况,并针对该项目的检测方法、标准物质选择、前处理方法等进行了技术分析。21家参加比对实验室对样品l检测结果满意率85．7％,样品2结果满意率100％。建议实验人员在检测中可通过空白加标或应用质控样品等手段提高检测结果的准确度。     

化妆品中士的宁和马钱子碱的高效液相色谱检测及质谱确证

建立了高效液相色谱(HPLC)-二极管阵列检测器(DAD)测定化妆品中士的宁和马钱子碱的方法.膏霜、水剂、散粉、香波、唇膏等不同类型的化妆品样品经超声提取后,高效液相色谱-二极管阵列扫描检测,并在264 nm波长进行分析.用保留时间结合紫外光谱定性,外标法定量,并且采用液相色谱-质谱确证.士的宁的回收率为89.2%～103.5%,相对标准偏差在0.7%～6.0%之间,定量限为2.5 mg/kg,马钱子碱的回收率为86.3%～101.0%,相对标准偏差在0.9%～6.9%之间,定量限为2.5 mg/kg.     

基于像素结构空间光调制器的全息再现像问题研究

基于纯相位空间光调制器的全息显示系统在重构显示时,再现像的视觉效果受到空间光调制器像素结构引起的多级衍射光和多级再现像的干扰。在分析具有有限填充因子空间光调制器的像素结构对再现像影响的基础上,提出了一种提高全息再现像的视觉效果并且再现像成像位置和大小可调节的方法。先加载闪耀光栅到纯相位全息图,其次通过叠加会聚球面波相位,分离再现像与空间光调制器像素结构引起的多级衍射光的聚焦平面的位置,再利用光阑和高通滤波器的共同作用,消除高级衍射光、多级再现像以及零级光干扰对重构视觉效果的影响,最后引入成像透镜,调节再现像的成像位置与大小。建立了一套基于硅基液晶的全息显示系统用于实验验证。实验结果表明,最终的单一再现像清晰且可以方便地调节成像位置和大小。该方法同样适用于各种基于像素结构空间光调制器的全息光学系统。     

Fe_2(SO_4)_3/γ-Al_2O_3固体超强酸的Mssbauer谱研究

采用浸渍法制备了一系列Fe2SO43/γAl2O3型固体超强酸样品用Mssbauer谱和XRD研究了不同温度处理对样品中铁组分的存在状态及稳定性的影响结果表明随Fe2SO43含量的变化铁组分可以在γAl2O3表面以单层分散和无定形形式存在当温度≥600℃时无定形状态的Fe2SO43又生成晶态的Fe2SO43而形成的晶态Fe2SO43即使在700℃时也不分解。