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色谱分离最常见问题是峰形、分离状况、洗脱时间或性能的改变。可分两个步骤来处理不可接受的色谱分离。首先,从色谱方面来评价存在的问题,其次,对产生问题的原因进行独立分析。 相似文献
113.
本文选用从大鼠胚肝中分离的有核红细胞(中、晚幼成红细胞)与小鼠浆细胞瘤(SP~2/0)细胞杂交,分析自然去核前的红细胞胞质对骨髓瘤细胞核恶性增殖的调控作用,以及晚幼期固缩核重新被激活的可能性。实验结果表明:(1)杂种细胞出现了与网织红细胞杂交同样的恶性表型逆转和去恶性化的特征,验证了我们有关哺乳类红细胞中存在调节恶性分裂物质的论点,这种物质在排核前的中、晚幼成红细胞中早已出现;(2)组化染色及蛋白电泳分析显示杂种细胞中出现正常分化的大鼠和小鼠珠蛋白基因产物血红蛋白,小鼠珠蛋白基因探针的分子杂交试验证明有小鼠珠蛋白基因的表达活动;(3)大鼠晚幼期固缩核于杂交后被重新激活而出现大鼠型珠蛋白基因产物血红蛋白。 相似文献
114.
离子对电色谱法分离机理的理论探讨 总被引:1,自引:0,他引:1
离子对电色谱是离子对高效液相色谱与电泳模式的复合体,兼具两种方法的特点;作者基于计量模型的基本假设,并考虑溶质在电色谱过程中的输运机制,通过对溶质在柱过程中涉及的多种平衡过程进行考察,得到了可以说明溶质迁移速率随离子对试剂浓度和各种相互作用之间关系的理论表达式;以中性溶质和简单带电溶质为例,对理论迁移方程进行简化,结果表明带电溶质在离子对电色谱中的迁移过程中同时受色谱机理、离子对作用和电泳分离机理的影响,因此离子对电色谱对样品溶质应有更好的选择性,且适宜于快速分离。 相似文献
115.
建立了高效液相色谱-荧光检测(HPLC-FLD)测定橄榄油中苯并[a]蒽、屈艹、苯并[b]荧蒽、苯并[a]芘4种多环芳烃(PAHs)的分析方法。橄榄油样品经异丙醇稀释,采用具有π-π特异性作用的固相萃取柱净化,Agilent ZORBAX Eclipse PAH色谱柱(100 m m×2.1 m m,1.8μm)分离,以水-乙腈为流动相,梯度洗脱,实现了4种化合物的基线分离,并用基质匹配校准溶液进行外标法定量。4种多环芳烃的线性范围为2.4~40μg/L,相关系数(r)为0.999 0~0.999 9,方法的定量限为0.147~0.413μg/L,加标回收率为95.5%~103.2%,日内和日间精密度(RSD)分别为0.10%~1.69%和2.48%~2.93%(n=5)。该法具有灵敏度高、检出限低、重复性好等特点,适用于橄榄油中4种PAHs快速、准确的定量检测。 相似文献
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以糖蛋白核糖核酸酶B(RNase B)为研究对象,采用基质辅助激光解吸电离-串联飞行时间质谱(MALDI-TOF/TOF-MS)、傅里叶变换离子回旋共振质谱(FT-ICR-MS)的碰撞活化解离(CAD)和电子转移解离(ECD)多种质谱技术对RNase B的糖肽的完整信息进行解析.通过多种质谱相互验证,确定了RNase B的糖肽组分的氨基酸序列为SRNLTK、糖链结构为(HexNAc)2(Hex)5-(HexNAc)2(Hex)9及糖基化位点为第34位氨基酸残基.本方法为糖蛋白结构的全面解析提供了一种快速、有效、全面的研究思路. 相似文献
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119.
液相色谱-串联质谱法同时测定纺织品和食品包装材料中的壬基酚、辛基酚和双酚A 总被引:5,自引:1,他引:5
建立了纺织品和食品包装材料中壬基酚、辛基酚和双酚A的液相色谱-串联质谱分析方法。不同类型的纺织品和食品包装材料样品采用加速溶剂萃取法,以无水乙醇为提取剂,在10.3 MPa和120℃下静态循环提取2次,提取液经Supelclean Envi-Carb石墨化碳黑固相萃取柱净化,收集甲醇-二氯甲烷(1∶4,V/V)洗脱液,采用Waters XBridge C18色谱柱,以甲醇-0.1%氨水溶液为流动相,梯度洗脱分离后,在LC/MS/MS多反应监测模式下进行定性与定量分析。壬基酚、辛基酚和双酚A的方法检出限为0.5μg/kg,在0.5~10μg/kg的3个添加水平范围内,纺织品样品的平均回收率为86.9%~92.5%,相对标准偏差均小于9.1%;食品包装材料样品的平均回收率为87.8%~93.0%,相对标准偏差均小于8.8%。本方法准确、快速、灵敏度高,可用于纺织品和食品包装材料的实际检验。 相似文献
120.
催化褪色光度法测定痕量锇:邻硝基苯基荧光酮—锇—H2O2体系 总被引:4,自引:0,他引:4
研究了在碱性介质中,锇催化过氧化氢氧化邻硝基苯基荧光酮,使该试剂褪色测定锇,方法操作简单.测定锇的范围为0~25ng/25ml,检出限为1.54×10~(-12)g·ml~(-1),是动力学方法测定锇的最灵敏方法之一,通过蒸馏法分离后测定了铬铁矿和铁矿石中锇,结果满意. 相似文献