直流电电化学沉积镍制备原位生长碳纳米管化学修饰电极

利用直流电电化学沉积法将生长碳纳米管(CNT)的催化剂镍均匀地附着在石墨电极(GE)表面,再通过化学气相沉积法制备得到原位生长碳纳米管化学修饰电极(GSCNT-CME).电化学沉积的金属镍和所制备的修饰电极分别用光学显微镜、扫描电子显微镜(SEM)和电子能谱(EDX)进行表征,所得修饰电极的电化学性能用[Fe(CN)6]3-/[Fe(CN)6]4-溶液进行表征.结果表明:经直流电电化学沉积,可以在石墨电极表面沉积一层致密的金属镍,能生长出管径均匀的碳纳米管,所制得的修饰电极具有良好的电化学响应灵敏性和准确性,可在电化学检测领域发挥重要的应用.     

综合型有机化学实验设计:N-苄氧基-2-氯-2-苯乙酰胺的合成与表征*

以苯甲醛和丙二腈为起始原料,经Knoevnagel缩合、环氧化、环氧化合物开环等3步反应,合成N-苄氧基-2-氯-2-苯乙酰胺,并对产物进行红外和核磁表征。实验内容与基础有机化学理论知识高度契合。结合产物分子结构的波谱分析,对于培养学生有机化合物多步合成能力和波谱解析能力,具有很好的教学效果。     

铈锰/硅基气凝胶载体的制备及其在合成碳酸二苯酯中的应用

分别采用原位合成法、浸渍法制备不同组成的铈锰/硅基气凝胶载体,利用XRD、BET、TEM、EDS、FT-IR等手段对其结构进行表征.结果表明:采用浸渍法制备的铈锰/复合硅基气凝胶,铈锰金属氧化物为纳米尺寸颗粒,孔道保留较为完整.以苯酚催化氧化羰基化合成碳酸二苯酯反应,考察了铈锰/硅基复合气凝胶载体载钯催化剂的催化性能,结果表明以浸渍法制备组分为m(Ce+Mn)/m(SiO_2)=20%载钯催化剂,在反应压力5 MPa、反应温度75℃、反应时间6 h时,碳酸二苯酯单程收率可达21.58%,选择性为99.27%.     

Ag3PO4光催化耦合微生物燃料电池去除罗丹明B

以硝酸银、磷酸钠为原料,一步沉淀法制备了Ag₃PO₄可见光光催化剂,用硅溶胶将其负载于不锈钢丝网上,经干燥得到光催化电极。以此光催化电极和碳棒分别作为阴极、阳极,在阳极室加入负载生物产电菌的活性炭颗粒,建立光催化耦合微生物燃料电池反应器。以罗丹明B(RhB)为模型污染物,考察了光照、底物浓度、pH值等对污染物去除效率与电池产电性能的影响。结果显示:在100 W卤素灯光照下、外接500Ω电阻、pH=10、微生物量1.5倍,反应4 h可去除92%的(50 mg·L^-1、200 mL)RhB;此时电池输出电压和功率密度分别为124 mV、34.9 mW·m^-2。5次重复实验表明该负载型光催化电极具有很好的稳定性。     

钯催化苯酚氧化羰基化合成碳酸二苯酯反应机理的研究进展

综述了Pd2 催化苯酚氧化羰基化合成碳酸二苯酯反应机理的最新研究进展,详细介绍了对催化机理的验证和如何实现Pd催化体系的高效循环.苯酚氧化羰基化合成碳酸二苯酯催化机理的研究表明,碳酸二苯酯是通过CO对Pd-O键的插入和中间体Pd(COOPh)(OPh)的还原消除而生成的.在Pd催化剂体系中引入配体和氧化还原助剂,能防止Pd0的聚集,提高Pd0再生为活性Pd2 的速率,加速催化循环.分析总结了Pd催化剂体系目前存在的问题,并提出了催化剂体系的研究方向.     

旋涂法制备聚乳酸基聚酯复合膜的生物学评价

以旋涂法制备的聚乳酸（PLA）、聚丙交酯己内酯（PLCL）、聚乳酸-羟基磷灰石（PLA-HA）、聚丙交酯己内酯-羟基磷灰石（PLCL-HA）膜为功能性骨组织工程支架材料引导组织再生膜,用小鼠颅骨前成骨细胞系作为组织工程种子细胞,进行了平面细胞培养,通过四唑类化合物（MTS）比色法细胞活性定量检测、二乙酸荧光素（FDA）膜染色等研究了基材对成骨细胞的黏附、增殖以及矿化的影响;通过光学显微镜和荧光显微镜进行了细胞形态的观察。结果表明：HA对细胞的黏附和增殖有积极的作用,旋涂膜上的细胞进入增殖晚期和矿化期后性质更为稳定。     

低能电子穿越玻璃直管时倾角依赖的输运动力学

采用900 e V能量的电子对直玻璃管进行了穿透实验,测量了玻璃管在倾角为–0.15°,–0.4°和–1.15°时充电过程角分布的时间演化,以及平衡态下出射电子能谱.发现穿透率随时间先下降后上升最后趋于平稳,下降的时间随倾角的增大而减小.当倾角为–0.4°和–1.15°时,电子穿透率下降到最低点时几乎看不到穿透电子(穿透率小于3‰),这种穿透率最低点状态保持时间随倾角增大而增大.穿透电子的角分布中心随着时间变化.在平稳状态时,发现穿透电子的能量损失随倾角增大而增大.采用蒙特卡罗方法模拟了电子经过管壁不同次数反射后的能谱,与测量能谱进行对比,发现–0.15°,–0.4°和–1.15°倾角下,穿透电子分别经历了管壁的一次、两次和三次与表面的反射过程.基于此,本文对电子穿越玻璃管的充电过程动力学给出了物理解释.实验结果和理论分析表明,在小倾角下玻璃管内能形成宏观负电荷累积,排斥后续电子形成反射,增加电子出射概率,这对应用绝缘体微结构,例如玻璃锥管产生稳定的电子微束具有重要的参考意义.     

不同组织多普勒技术对高血压病左心室不同几何构型阶段主动脉壁平滑肌运动定量分析研究

目的探讨应用不同组织多普勒技术评估高血压病不同左心室几何构型阶段主动脉壁平滑肌运动的价值.方法测定高血压病患者主动脉壁的组织速度显像、组织追踪显像、应变显像和应变率显像曲线,并且分别测量每一曲线上的收缩期峰值速度(AOPVs)、舒张早期运动速度(AOVe)、舒张晚期运动速度(AOVa)、收缩期峰值位移(AOPDs)、收缩期峰值应变(AOPSs)、收缩期峰值应变率(AOPSRs)、舒张早期应变率(AOEsr)、舒张晚期应变率(AOAsr);并计算AOVe/AOVa,AOEsr/AOAsr.结果对照组与正常构型组、向心性重构组、向心性肥厚组、离心性肥厚组的AOPSs、AOVe、AOVa、AOEsr、AOEsr/Asr测值,向心性重构组、向心性肥厚组、离心性肥厚组的AOPDs测值,正常构型组、向心性重构组、向心性肥厚组的AOVe/Va测值差异均有统计学意义(均P<0.05);正常构型组与对照组、向心性重构组、向心性肥厚组、离心性肥厚组的AOPVs、AOPDs测值差异均有统计学意义(均P<0.05);向心性重构组与对照组、向心性肥厚组、离心性肥厚组的AOPVs测值,正常构型组、向心性肥厚组、离心性肥厚组的 AOPSs测值差异均有统计学意义(均P<0.05);离心性肥厚组与对照组、正常构型组、向心性重构组、向心性肥厚组的AOAsr、AOVe/Va测值差异均有统计学意义(均P<0.05);正常构型组、离心性肥厚组与对照组、向心性重构组、向心性肥厚组的AOPSRs测值、正常构型组、向心性重构组与向心性肥厚组、离心性肥厚组的AOEsr/Asr测值差异具有统计学意义(均P<0.05).结论(1)组织多普勒技术可评价高血压病不同左心室几何构型阶段的主动脉壁平滑肌的运动;(2)利用组织多普勒参数可定量评估高血压病在不同左心室几何构型阶段主动脉壁平滑肌的功能.     

两个菲咯啉铜配合物的合成、晶体结构和催化性能

在醇溶剂中合成了2个铜配合物[Cu（Ⅱ）（phen）₂Br]₂[Cu（Ⅰ）₄Br₆]（1）和[Cu（Ⅱ）（phen）₂Br]Br·CH₃OH（2）（phen=菲咯啉）,并采用红外光谱、元素分析、热重和X射线单晶衍射对其进行了分析。1是Cu（Ⅰ）-Cu（Ⅱ）混价态化合物,并通过π-π作用和C-H…Br氢键作用形成了一个超分子网络结构。该化合物的结构单元包括2个[Cu（Ⅱ）（phen）₂Br]⁺阳离子和1个[Cu（Ⅰ）₄Br₆]^2-四核阴离子;阴离子中的4个铜原子组成四面体结构,而6个溴原子分别沿铜四面体的6个边桥联铜原子,形成八面体结构。2由[Cu（Ⅱ）（phen）₂Br]⁺、Br^-和CH₃OH组成,并通过π-π作用也形成了一个超分子网络结构。当它们催化甲醇氧化羰基化合成碳酸二甲酯（DMC）时,2仅显示了5.9的DMC转化数,而1中的[Cu（Ⅰ）₄Br₆]^2-阴离子能为甲醇的氧化羰基化反应提供适宜的合成环境,DMC的转化数达到54.7。     

低能电子在玻璃管中的稳定传输

分别对裸的直玻璃管和外壁与出入口两端面涂导电银胶的直玻璃管进行了低能电子穿透实验.穿透电子的倾角分布显示,穿透电子强度随倾角增大而减少,并且穿透倾角不会超过玻璃管的几何张角.还测量了玻璃管在倾角为-0.2°时的充电过程.对于裸玻璃管,在充电过程中,穿透率和角分布有显著的振荡现象.整体来看,穿透率随时间先下降后上升,最后在某个平均值附近振荡;角分布随穿透率变化同步变化,先向正角度移动再向负角度移动,最后在玻璃管的倾角附近振荡.对于涂导电胶的玻璃管,在充电过程中,穿透率和角分布稳定变化.穿透率随时间先下降后上升最后平稳,角分布随时间先向负角度移动再向正角度移动,最后在玻璃管倾角附近稳定.通过模拟电子与SiO₂材料的碰撞过程,提出了电子在裸玻璃管和涂导电胶玻璃管中的充电过程的物理图像.该物理图像能很好地解释电子在裸玻璃管和涂导电胶的玻璃管中充电过程的实验结果.最后,依据实验结果和物理图像给出了低能电子在玻璃毛细管中稳定输运的条件.