№Determination of Trace Arsenic by Solid Substrate-Room Temperature Phosphorescence Quenching Method Based on the Catalyzed Reaction of H2O2 Oxidizing 9-Hyd roxy-2,3,4,9-tet rahyd ro-1,10-anth raquinone

A new solid substrate-room temperature phosphorescence （SS-RTP） quenching method for the determination of trace As（V） has been developed, based on the facts that 9-hydroxy-2,3,4,9-tetrahydro-1,10-anthraquinone （R） can emit intense and stable SS-RTP on solid substrate, and α,α＇-dipyridyl can activate As（V） catalysis of the reaction of H2O2 oxidizing R to non-phosphorescence compound R＇, which can cause the sharp quenching of SS-RTP. Under the optimum condition, the relationship between the ΔIp of the emitting intensity and 1.60-160 fg·spot^-1 As（V） （corresponding concentration： 0.0040-0.40 ng·mL^-1, sample volume： 0.4 μL·spot^-1） conformed to Beer＇ law. The regression equation of working curve can be expressed as ΔIp= 20.46＋0.5492CAs（v） fig·spot^-1） （r= 0.9995, n = 6）. The limit detection （LD） is 0.27 fg·spot^-1 [As（V） corresponding concentration： 6.8 × 10^-13 g·mL^-1, n=11]. The samples containing 0.0040 and 0.40 ng·mL^-1 As（V） were repeatedly determined for 11 times. RSD are 3.0% and 2.7% respectively. The SS-RTP mechanism was also discussed. R was synthesized in this paper. Meanwhile, the structure was determined by NMR, IR, mass spectra and elemental analysis.     

过渡金属钌、铑配合物在室温离子液体中催化硅氢加成反应的研究

研究了在室温离子液体以及室温离子液体/有机溶剂复合介质体系中, Rh(PPh₃)₃Cl, Ru(PPh₃)₃Cl₂等催化烯烃与三乙氧基硅烷的硅氢加成反应. 实验结果表明, 在乙二醇二甲醚/离子液体1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐(BMImBF₆) (V/V＝1/4)介质中, 于90 ℃下, 己烯与三乙氧基硅烷反应的转化率为100%, β加成物的选择性可达89.0%. 而用Rh(PPh₃)₃Cl作为反应的催化剂, 在纯离子液体BMImPF₆中, 就可以高效催化烯烃与三乙氧基氢硅烷的加成反应. 过渡金属Rh(PPh₃)₃Cl, Ru(PPh₃)₃Cl₂催化剂/离子液体BMImPF₆催化体系, 不仅解决了产物与催化剂分离困难这一难题, 同时, 离子液体BMImPF₆的存在提高了过渡金属Rh(PPh₃)₃Cl, Ru(PPh₃)₃Cl₂催化硅氢加成反应的活性, 特别是β加成物的选择性. 反应结束后, 催化剂/离子液体与产物易于分离, 并且可以重复使用.     

固相配位化学反应研究——ⅩⅩⅩⅡ.镍钨硫簇合物的固相合成

本文首次成功地在低热温度下固相反应合成镍钨硫杂核金属簇合物:[(n-Bu)₄N]₂[Ni(WS₄)₂]和[(n-Bu)₄N]₂[Ni(WOS₄)₂].用EXAFS、IR、UV.元素分析、TG-DTA等手段对上述化合物进行了表征.研究了温度、气氛等条件对合成反应的影响.     

新型络合吸附剂的研究（Ⅲ）—镍离子模板高分子多乙烯多…

以金属Ｎｉ（Ⅱ）离子为模板，合成了高分子多乙烯多胺络合吸附剂。研究了它们对重金属离子（Ｃｕ＾２＋，Ｎｉ＾２＋，Ｚｎ＾２＋，Ｃｏ＾２＋）的吸附特性。结果表明，这类吸附剂对Ｃｕ（Ⅱ）、Ｎｉ（Ⅱ），Ｚｎ（Ⅱ）、Ｃｏ（Ⅱ）离子的吸附容量分别达２３９．６０、２３１．３０、１３１．８３、８１．２３ｍｇ／ｇ（干）；相应选择性顺序为Ｃｕ（Ⅱ）≈Ｎｉ（Ⅱ）＞Ｚｎ（Ⅱ）＞Ｃｏ（Ⅱ）。     

全氟丁基取代烯烃的制备及其硼氢化反应

在相转移催化或超声作用下, 全氟丁基碘和烯烃或炔烃发生加成反应, 从加成得到的烷烃脱碘化氢或烯烃加成产物脱碘还原生成全氟丁基取代烯烃. 全氟丁基取代烯烃的硼氢化反应主要得到α-全氟丁基取代的硼烷.     

二氯亚甲基环已烷的卤化反应和2-取代二氯亚甲基环已烷的构象

多卤代烃在有机反应机理和结构研究中有着重要意意, 作为一个有用的合成中间体,其制备地受到人们重视,本文在此报导二氯亚甲基环已烷与氯及溴的反应和其它有关反应的实验结果。     

薄层荧光扫描法测定葡萄酒中的白藜芦醇及其糖苷异构体

建立了薄层荧光扫描法同时测定葡萄酒中顺反白藜芦醇及其糖苷异构体的方法。样品用C18相柱提取,以聚酰胺薄膜为固定相,苯-甲醇-甲酸(10：5：1,V/V)为展开剂进行分离,荧光扫描法定量,4种组分的线性关系良好,相关系数为0．9972-0．9996,平均回收率为97．1％-98．5%,RSD为2．0％-3．2％。对6种市售葡萄酒进行了测定,结果满意。方法简便、快速、灵敏,测定成本低。     

铌酸/氧化铌在多相催化反应中的应用

介绍了铌酸，氧化铌的结构、性质及其在多相催化反应中的研究现状及应用前景。作为一种新型的催化材料，铌酸，氧化铌由于其独特的酸性和氧化还原性正受到越来越多人的关注。它可以作为催化剂的活性组分、助剂或载体使用，在烃类转化、选择性氧化、水解、水合、缩合、加氢，脱氢等若干酸碱和氧化还原反应中得到广泛的应用。     

凝胶渗透色谱净化-气相色谱-质谱法同时测定金银花中33种农药残留组分

建立了凝胶渗透色谱(GPC)净化、气相色谱-质谱(GC-MS)同时测定金银花中33种有机氯、有机磷和拟除虫菊酯农药残留的方法.样品中的待测农药组分经乙酸乙酯-环己烷混合溶剂(1∶ 1, V/V)提取、GPC净化去除色素等杂质,GC-MS采用全扫描/选择离子监测模式(Scan/SIM)采集数据后进行定性/定量分析.方法的相对标准偏差(RSD)≤16.70 %(6.9～84.6 ng/g,n=5);5种不同加标浓度下,待测农药的标准加入回收率在57.4%(甲胺磷)～109.9%(马拉硫磷)之间;各农药组分的定性检出限(3σ)为0.10～10.5 ng/g,定量检出限(10 σ)为0.33～20.0 ng/g.     

明胶基质作用下碳酸钙的仿生合成

依据生物矿化的基本原理, 以明胶为基质, 在动态条件下, 仿生合成碳酸钙/明胶复合材料. 扫描电子显微镜和能量分散X射线(SEM-EDAX)分析表明, 明胶基质中形成的碳酸钙完全不同于纯水中形成的碳酸钙, 具有独特的微观结构形态和取向. 明胶浓度不同, 晶体的形态、取向以及主要元素Ca, O和N的含量相差较大.