硅烷基五羰基锰（ＣＯ）５ＳｉＲ３的光化学合成

摘要 对甲基卞基五羰基锰(CO)5Mn-p-CH2C6H4CH3（4a）或对甲氧基五羰基锰(CO)5Mn-p-CH2C6H4OCH3（4b）与1-2当量R3SiH的C6H6 或C6D6溶液在5oC光解,经色谱纯化后得到中等或高收率硅烷基五羰基锰(CO)5MnSiR3［SiR3 = SiMe2Ph（１b）,SiMePh2（１c）,SiPh3（１d）,SiHPh2（１e）,SiEt3（１f）,SiMe2tBu（１g）,和SiMe2Et（１h）］。光化学反应后,对二甲苯和对甲基苯甲醚副产物分别定量生成,并伴随少量Mn2(CO)10（<1％-6％）。色谱柱的尺寸和温度（室温至- 65 oC）的选择视初始浓度的分解,色谱柱展开期间1的稳定性（过载）,以及1与Mn2(CO)10的分离难易而定。去除Mn2(CO)10后的硅烷基五羰基锰3b-3g为浅黄色油状物或无色晶体（只有3h无法分离得到纯净物）。尽管这些化合物对空气敏感对热却相对稳定。     

基于自发辐射相干效应的可调光子带隙反射率的提高方法

光子带隙是指某一频率范围的波不能在周期变化的空间介质中传播,即这种结构本身存在“禁带”,并已成功地应用于滤波器、放大器和混频器等器件的设计中.此前,许多专家都致力于提高带隙的反射率,但其只能逐渐接近1.本文在囚禁于一维光晶格中的冷原子介质中实现两个可调光子带隙,并通过选择两基态为精细结构的三能级∧型原子系统,考虑自发辐射相干效应来探究这两个带隙的反射率.适当调节参数,探测场出现增益,从而获得较高反射率的带隙结构,甚至可以超过1.此外,两个带隙反射率还可以通过调节偶极矩之间的夹角以及非相干驱动场强度等参数来操控.     

烟酸直接电氧化合成反应液的全分析

将非水溶液电位滴定法和紫外分光光度法相结合,对3-甲基吡啶(3-MP)直接电氧化合成烟酸反应液中烟酸、H2SO4、3-MP进行了全分析。以二甲基甲酰胺(DMF)作溶剂进行非水溶液电位滴定,可准确测定烟酸和H2SO4的含量,测定结果的相对标准偏差分别为2．08％和0．908％;平均回收率分别为101％和99．9％。在262nm波长下进行紫外检测,烟酸和3-MP在H2SO4水溶液中吸光度具有良好的加和性,烟酸、3-MP的浓度在0．0610～0．122mmol／L范围内与吸光度呈很好的直线关系,方法的相对标准偏差为3．52％,平均回收率为99．9％。     

异型碳纳米管

通过引入缺陷环,直型碳纳米管可连接为不同形态的异型碳纳米管。异型碳纳米管因其在纳米电子科技领域潜在的应用而备受关注。本文综述了异型碳纳米管的合成方法,结构和稳定性的关系,其电学、力学、热学、光学性质以及相关的分子模拟方法在异型碳纳米管研究中的应用进展,并简要介绍了其在电子器件,储氢材料以及其它功能复合材料方面的应用。最后,讨论了目前研究中存在的问题并展望了该领域今后的发展趋势。     

爆炸容器内小药量实验动态标定压力传感器

在爆炸容器中进行小药量空中爆炸实验, 利用传感器序列测量冲击波速度, 根据冲击波Rankine-Hugoniot关系获得测点近似理论峰值压力, 从而实现压力传感器的标定, 获得的灵敏度相对误差较小。同时测量了相应的冲击波参数, 并利用Modified-Friedlander公式进行数据后处理, 结果表明固定超压拟合更接近物理事实, 固定正相时间拟合也具有较高精度。最后进行了误差分析, 发现不同传感器特性及数据后处理方法都会带来一定误差。实验结果表明这种测量和后处理方法具有较高的精度, 可以同时标定传感器和测量冲击波参数。     

流动注射化学发光法在药物分析中的应用

流动注射化学发光法作为一种有效的痕量分析技术,因其具有灵敏度高、线性范围宽、而且分析速度快、重现性好等特点,在分析化学领域得到了迅速发展。文章系统评述了2002～2004年间该法在药物方面的应用,引用文献74篇。     

化学发光法测定氧氟沙星的含量

利用氧氟沙星对碱性Luminol H2O2 化学发光体系的增敏作用,建立了一种测定氧氟沙星的新方法。方法的线性范围为5.53×10-9 ~2.21×10-5 mol/L,检出限(3σ)为5.08×10-10 mol/L,RSD为2.23%(cs=1.38×10-5 mol/L,n=8)。该法用于针剂、片剂及胶囊中氧氟沙星含量的测定,结果令人满意。     

氟尿嘧啶与磁性层状复合氢氧化物的离子交换反应动力学

以共沉淀法合成的磁性层状复合氢氧化物(Magnetic layered double hydroxide, MLDH)为前驱体, 通过对原位反应系统液相数据的拟合与固相样品的表征, 研究了0~50 ℃条件下MLDH与氟尿嘧啶(5-FU)的离子交换动力学特征. 结果表明, MLDH及离子交换产物MLDH-FU为以六方晶系为主并混杂微量氧化铁的复合磁性晶相; MLDH-FU离子交换速率随温度的升高而显著加快, FU, OH^-和Cl^- 3种客体的浓度变化分别服从二级、 零级及一级反应速率模型, 反应活化能依次为12.69, 27.88和3.580 kJ/mol. 固相表征参数的变化与液相动力学过程、 主-客体结构调整及MLDH-FU粒子陈化过程相符; 离子交换限定在LDH层间, 不涉及层板内部秩序, 不改变前驱体的结构与形貌特征, 具有侧向非断层反应习性, 是交换剂在MLDH外周经吸附亲和、 侧向进攻、 层间置换及柱撑模型转换再到新的插层客体主导调整及晶粒发育陈化的有序过程.     

深度学习视域下“线上线下”混合式教学模式应用实践*——以“无机与分析化学”课程为例

深度学习视域下“线上线下”混合式教学模式的核心是学生的深度参与、高级学习策略的使用及教师的优质讲授,最终实现学生深度学习能力的养成。“无机与分析化学”线上线下混合式教学通过在线预习、课堂讨论、课前课后测试、实践教学等多种教学设计,让学生化“被动”学习为“主动”学习,深度参与,锻炼学生自主学习能力,增强学生团队协作及解决复杂工程问题的能力,启发学生创新应用能力。     

高等学校化学类专业分析化学相关教学内容与教学要求建议

论述了分析化学教学在化学类专业人才培养中的重要地位,阐述了制订分析化学教学内容和教学要求建议的必要性和制订的依据,指出了该建议的使用原则。从知识、能力和素质三个方面明确了化学类专业分析化学理论相关教学的基本内容和要求。对当前我国分析化学教学研究、教学建设、教材建设和教学效果评价等方面具有参考指导作用。