高效液相色谱串联质谱法测定中药注射剂对P815细胞脱颗粒后上清液中组胺含量

建立了液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测P815细胞脱颗粒后上清液中组胺含量的方法。采用C18柱(4.6 mm×100 mm,3.5μm)进行分离,以体积比为60∶40的乙腈-0.5 mmol/L乙酸铵溶液(含0.3%甲酸)为流动相,流速0.4 mL/min;在电喷雾正离子化模式下,采用多离子反应检测方式(MRM)进行检测;检测离子对为m/z 112>95、112>68。在优化条件下,样品可在6 min内完成分析,细胞液中组胺在4.0～128.0μg/L范围内线性关系良好(r2=0.997 9)。定量下限(S/N>10)为1.2μg/L,检出限(S/N=3)为0.3μg/L。在加标水平为16、64、128μg/L时,细胞上清液中组胺的平均回收率为90%～94%,相对标准偏差(n=6)为4.1%～5.9%。该方法简便、灵敏、重复性好,可用于中药注射剂对P815细胞脱颗粒后上清液中组胺含量的测定。     

一个由多元羧酸和含氮配体构成的二维Mn(Ⅱ)配合物的合成、表征和发光性能研究

本文采取水热合成方法,利用二元羧酸和含氮杂环配体作为混合配体设计合成了一个二维Mn(Ⅱ)配合物[Mn(mip)(NDC)]_n(1)(mip=2-(3-methoxyphenyl)-1H-imidazo[4,5-f][1,10]phenanthroline,NDC=naphthalene-1,4-dicarboxylicacid),并对其进行元素分析、红外光谱分析、热失重分析、紫外-可见光谱分析和X-射线单晶衍射表征。配合物1属于单斜晶系,P2₁/n群,其晶胞参数如下：a=1.24580(7)nm,b=1.47450(9)nm,c=1.36544(8)nm,β=97.6440(1)°。在1中,金属锰(Ⅱ)与来自3个NDC配体的4个O原子和来自1个mip配体的2个N原子配位,形成扭曲的八面体构型。配合物1呈现二维(4,4)拓扑构型。热重分析表明配合物1的分解经历了两个阶段,并且该配合物的结构是比较稳定的。我们初步研究了配体和配合物1的荧光性能,结果表明配合物1可以做为潜在的发光材料。     

U与O2，CO2的升温反应行为

采和程序升温分析技术研究了铀与O2，CO2(氩气为惰性介质)的程序升温反应动力学行为，通过XRD对动力学中间过程及最终的物相进行了阶段性分析。     

Electric Voltage Tuning of an All-fiber Mach-Zehnder Interferometer

The electric voltage tuning performance of an all-fiber Mach-Zehnder interferometer which has unequal arm-length is studied in this paper. This interferometer consists of two 3 dB fiber directional couplers, with one arm is affixed to a piezoelectric translators (PZT). When the voltage applied on the PZT changes, the output interferometric pattern will shift accordingly. The transmission period of the interferometer is 2.24 nm. When the direct current electric voltage changes from 28.7 volt to -28.7 volt, the pattern will shift for nearly one of its own period. The tuning sensitivity is about 0.038 nm/volt, and the linearity is 0.9991. Also, the relationship between the physical path length difference of the two arms and the interval of adjacent interferometric peaks is discussed. This component has potential important applications in electric sensing measurement and optical fiber communication field.     

浅谈高中物理实验教学的有效性研究

高中物理实验教学是物理教学的重中之重,在培养学生科学研究素养以及敢于质疑真理的层次上有着独特的地位和重要的功能性.然而在传统的物理实验上我们该如何的贴近现代生活,又怎样培养学生的实践能力,做到学为我用,也是广大教育者一直在研究探讨的核心问题.本文将通过对高中物理实验教学的现状以及高中物理实验教学所存在的问题,进行了分析和研究,对于如何有效进行高中物理实验教学表明了自己的看法和主张,也提出了一些解决方案.     

图尔敏论证模式在应用型院校理科教学中的应用*

通过在美国应用型院校中设计实施的教学实验实例,从一个全新的视角深入探讨了图尔敏论证模式在帮助学生构建科学结论及其推理过程,以及增加学生对知识的理解掌握程度等方面的作用,从而为我国应用型本科院校教学模式改革提供了一种有益的借鉴。     

一种下一代激光雷达的设计与实现

研制了一种下一代小型化实时成像的激光雷达样机,这种新的激光雷达系统由激光二极管、准直镜、MEMS微扫描器、收集光学、带通滤波器、光电探测器和信号处理装置组成,其核心器件是基于MEMS的微扫描反射镜。详细分析了系统的结构和参数,结果表明：其距离分辨率为1cm,视场角为24°,谐振频率为1.5kHz。该下一代MEMS微扫描器激光雷达系统具有高精度、低成本、小体积和三维实时成像等优点。     

大体积采样结合高分辨气相色谱-电子捕获负化学源-低分辨质谱法测定空气中的短链氯化石蜡

建立了大体积采样结合高分辨气相色谱-电子捕获负化学源-低分辨质谱(HRGC-ECNI-LRMS)测定空气中短链氯化石蜡(SCCPs)的定量分析方法。联合使用酸化硅胶复合层析柱和碱性氧化铝层析柱净化处理空气样品中的SCCPs,并对净化条件进行优化。使用该方法计算得到氯含量为58.1%~63.3%的SCCPs系列标准储备溶液的总响应因子与氯含量线性相关,相关系数(R²)大于0.99。该方法的仪器检出限(S/N≥3)为4.2 pg,定量限(S/N≥10)为12 pg。SCCPs的方法检出限(MDL)为0.34 ng/m³(n=7),实际样品加标回收率均达80%以上。该方法灵敏度高、选择性好,能满足空气样品中SCCPs的监测和分析需求。     

一种快速检测水体中氨氮含量的双波长光谱法

氨氮是衡量地表水质量状况的重要指标之一。在现行的纳氏试剂分光光度法(HJ535—2009)检测氨氮含量过程中,水样预处理(絮凝沉淀法)、剩余浊度与仪器基线漂移等因素给检测过程带来不确定影响。据此,提出一种双波长(420和650 nm)光谱的改进方法,通过扣除由剩余浊度与仪器基线漂移引入的吸光度,以消除检测干扰。先确定水样在420 nm处的浊度修正系数k,后以420 nm处的吸光度减去650 nm处吸光度与k值的乘积,得到氨氮显色反应的净吸收值,从而实现对氨氮含量的准确定量检测,并对该方法的精确度与准确性进行评价。结果表明：在单波长法中,仅由絮凝沉淀法过滤过程引入的相对偏差可达8.67%,而双波长法无絮凝沉淀步骤,不受该偏差影响。双波长法5次重复实验的精度标准差低至1.58%,回收率在98.5~103%之间,因此更为准确、可靠。与现行的纳氏试剂分光光度法相比,该方法既省略了水样预处理的步骤,又扣除了剩余浊度的干扰,显著提高了实验的效率,特别适用于大批量地表水样中氨氮含量的快速检测。     

离子对高效液相色谱法测定果汁中的合成色素

采用聚酰胺吸附前处理果汁饮料,用离子对反相液相色谱法测定柠檬黄、日落黄、苋菜红、胭脂红四种合成色素。以含对离子试剂四丁基溴化铵0．005mol／L的甲醇：水=45：55(V／V)为流动相,15min内可完成四种合成色素的分离,回收率为89．8％～102．2％,变异系数为1．81％～2．22％。