N,N′-二(对甲基苯磺酰基)-3-甲氧亚胺基-1,5-二氮环辛烷的合成

多氮杂大环及其衍生物能够与金属离子形成多齿配合物 ,而中环二胺则是一种重要的双齿配体 ,能够与金属离子形成“夹心状”配合物[1] 。氮杂环化合物能够与许多重金属离子形成稳定配合物 ,该性质使其具有很有意义的应用前景 ,如在医药、诊断方面具有实用性 ,也可用于金属离子的分离和回收[2 ] 。本文合成了环上含有羟亚胺基烷氧亚胺基取代的八元环二胺衍生物 ,该化合物中亚胺基中的氮原子带有一对孤电子 ,可参与形成氢键或配位键 ,该化合物可用于有机合成中的中间体 ,其合成路线如下 :1　实验部分1 .1　仪器与试剂熔点仪为Ｂ櫣ｃｈｉ 5 1 0 ,…     

鳗鱼中五种磺胺类药物残留的测定

Waters 2695高效液相色谱系统,Waters 2487紫外检测器,Millennium^32色谱工作站;均质器,超声波清洗器,离心机,XW-80A旋涡混合器,pH计,固相萃取装置。     

考虑自然对流的某固体火箭发动机慢速烤燃特性数值分析

针对某高氯酸铵/端羟基聚丁二烯(AP/HTPB)推进剂固体火箭发动机,采用两步总包反应描述AP/HTPB 的烤燃过程,建立了考虑发动机空腔自然对流的二维轴对称烤燃模型,对加热速率分别为 3.6、7.2 和10.8 K/h 时火箭发动机的慢速烤燃行为进行了数值预测,研究了该火箭发动机的热安全性问题。结果表明,固体火箭发动机空腔内的自然对流对 AP/HTPB 推进剂的着火温度、着火延迟期和着火位置有一定影响,在热安全性精确分析中不可忽略。3种加热速率下,AP/HTPB 推进剂的最初着火位置均出现在药柱肩部的环形区域内,3种加热速率对应的着火延迟期、着火温度及着火时壳体温度分别为30.71、20.06、18.68 h,526.52、528.10、530.64 K,和479.56、496.82、508.77 K。随着加热速率的增大,烤燃响应区域向推进剂与绝热层交界处移动,着火位置的二维截面由椭圆形变为半椭圆形。     

中国南沙群岛卡拉凹顶藻化学成分研究

中国南沙群岛卡拉凹顶藻化学成分研究钟永利，苏镜娱，曾陇梅，阎素君，罗秉浩（中山大学化学系，广州，５１０２７５）关键词红藻，卡拉凹顶藻，木糖甙，β－十六烷基－Ｄ－吡喃木糖甙，胆甾醇凹顶藻（Ｌａｕｒｅｎｃｉａ）含有非常丰富的次生代谢产物，主要包括萜类和含...     

衍生化气相色谱-质谱法测定玩具和食品接触材料中双酚A

建立了玩具和与食品接触的材料中双酚A的衍生化气相色谱-质谱(GC-MS)检测方法。通过索氏萃取富集样品中的双酚A,与乙酸酐反应,终产物用GC-MS进行测定。优化了衍生化时间、衍生化试剂用量等衍生化条件。在最佳条件下,双酚A衍生物稳定且峰形良好,在0.05～50 mg/L范围内,相关系数(r2)在0.999以上。在0.05、1.00、10.00 mg/kg 3个添加水平下,双酚A的加标回收率为80%～93%,相对标准偏差(RSD)均小于3.7%;检出限(以信噪比(S/N)=3计)为10 μg/kg。该方法精密度好、回收率高,可用于玩具和食品接触材料中双酚A的定量检测。     

机械研磨时间对铜基甲醇合成催化剂性能的影响

采用机械研磨燃烧法在不同研磨时间下制备了系列Cu/ZnO/Al2O3催化剂,并评价了其在一氧化碳加氢制备甲醇反应中的活性。催化剂前驱体的焙烧过程通过热重-差热分析仪(TG-DSC)监测。采用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、N2吸附、程序升温还原(TPR)和N2O氧化后氢气滴定等方法对催化剂进行了表征。结果表明,催化剂的结构性质与研磨时间密切相关,催化剂的比表面积和铜原子的分散度随研磨时间延长先增大后减小,研磨2 h制得的催化剂显示了最高的催化活性。     

射线寻迹法分析旋转不等截面圆环结构的动态响应

用射线寻迹法分析了旋转不等截面圆环的自由响应和受迫响应问题。首先,建立了单元局域坐标系,用行波、快衰和近场波动表示波在单元结构内的振动位移;其次,将激励力视为一种特殊的不连续节点,激励点两端为两个不同单元,考虑不同单元之间通过转递系数和转换矩阵耦合,并引入反射矩阵和透射矩阵处理行波在单元间的传播;再次,将结构的稳态响应表达为波动所有迹的叠加,而将自由振动表达为波幅矢量初始迹为零的情况;最后,根据波传递规则将弹性波动的反射矩阵和透射矩阵进行集成,对独立波动单元进行总装,从所得的动力学模型得到旋转不等截面圆环的响应。在给出了行波在该动态模型中传播特性的基础上,由数值算例可以发现旋转状态下圆环的各阶响应频率都高于静止状态下的响应频率。研究内容有助于高速轴承保持架、MEMS转子等的动态特性的精确计算。     

高效液相色谱法测定禽蛋及其制品中的三聚氰胺

建立了高效液相色谱测定禽蛋类及加工品中三聚氰胺的检测方法．以经三聚氰胺标准添加的鸡蛋、咸鸭蛋和松花蛋为代表性样品,优化了提取溶剂的种类、用量和提取时间条件,探讨了直接过滤、正己烷反萃和固相萃取三种前处理方式的净化效果,并考察了测定时流动相比例和缓冲液的pH条件．实验结果表明：当添加浓度为0．20和10．0μg／g时,三聚氰胺的回收率分别为87．6％-101．5％,测量标准偏差为1．6％～2．8％,方法检出限为0．05μg／g．标准溶液在0．10～2．00μg／mL范围内,线性关系良好,相关系数r=0．9999．利用本方法对12个实际禽蛋样品进行测定,结果表明能够满足禽蛋及其制品中三聚氰胺残留的快速筛查要求．     

气体吸附法测定二氧化硅干凝胶的分形维数

提出了一种方便、科学有效的利用气体吸附法测定二氧化硅干凝胶等多孔材料分形维数（表面分形维数和孔分布分形维数）的方法，不需要进行一系列的吸附/脱附实验，只需要利用单一气体的一次吸附/脱附实验得出的样品孔分布、比表面数据，与不同的标尺进行关联，即可同时获得表面分形维数和孔分布分形维数.通过误差分析和校正，保证了结果的可靠性.用上述方法测定了二氧化硅干凝胶的分形维数，以FHH法和SAXS法对所得结果进行了比较和验证，并对吸附/脱附过程所得结果的差异进行了初步分析. 关键词： 分形维数 气体吸附 二氧化硅 干凝胶     

二次采样用于随机共振从强噪声中提取弱信号的数值研究

提出了二次采样的随机共振(SR)技术，并利用该技术，实现了绝热近似理论在大参数条件下，从强噪声中提取弱信号的目标.为便于应用，研究了二次采样随机共振方法在弱信号检测中相关参数之间的关联性.数值分析表明，该法在信号分析方面有着潜在的应用价值，有望将来应用于实测信号的数据处理. 关键词： 随机共振 弱信号检测 数值分析 非线性系统