气相色谱/电子捕获检测法测定键合态糖苷的研究

该文建立了GC/ECD法测定键合态糖苷的分析方法,采用N-甲基-双(三氟乙酰胺)(MBTFA)对目标物进行衍生,并优化了反应温度和时间.结果表明在60℃下反应50 min时,衍生效果最好.该衍生反应在产物中引入氟元素,可用GC/JECD法进行测定.以苯氧基葡萄糖苷为典型目标物进行线性研究,方法在0.05～200 mg/...     

苯并15冠5与钼多酸的组装

以苯并15冠5和钼多酸为原料, 用水热法合成了两个新颖的超分子配合物[Na(B30C10)][Mo₆O₁₉] (1)和[NaL(CH₃CN)][NaL][α-PMo₁₂O₄₀][NaL₂] (L＝B15C5) (2), 并用单晶X射线衍射测定了它们的晶体结构. 配合物1属单斜晶系, 空间群为C2/m, 它包含三个基本单元: Na^＋, B15C5和Mo₆O , 冠醚分子和Na^＋配位, 并通过静电作用力和多酸分子相连. 配合物2属三斜晶系, 空间群为P-1, 它包含一个[α-PMo₁₂O₄₀]^3－离子和三个钠离子配合物. [Na(B15C5)]^＋通过Mo-O-Na-O键和多酸阴离子相连.     

低表面能化合物在超浸润材料中的应用

近年来,由于超浸润材料在自清洁、微流体传输和生物相容性等方面的潜在应用,具有极端润湿性的超浸润材料成为了材料领域的一个研究热点。研究表明,除材料表面微纳米结构的构筑外,材料表面能的控制也是制备超浸润材料的另一关键因素。随着对超浸润材料润湿性机理研究的深入,许多不同结构不同类型的低表面能化合物也越来越多地被应用于超浸润材料的制备中。本文从分子结构、化合物类型等角度出发,综述了超浸润材料制备中所大量应用的低表面能化合物,并归纳了pH值、温度、浓度及溶剂等因素对材料低表面能化的影响,总结了低表面能化合物在提高机械强度、制备润湿性转换材料和不同浸润性修饰中的选择和应用情况,最后提出了低表面能化合物应用的一些不足之处并对其发展方向进行了展望。     

三维石墨烯/纳米银复合物修饰电极的制备及对岩白菜素的测定

以水热合成法制备纳米银,并与三维石墨烯(3DGR)复合制得3DGR/Ag材料,再滴涂于玻碳电极(GCE)表面,制成3DGR/Ag/GCE修饰电极。采用紫外可见光谱法(UV-Vis)、扫描电镜(SEM)、X射线衍射法(XRD)、电化学交流阻抗谱(EIS)对修饰电极材料进行了表征。以循环伏安法(CV)、差分脉冲伏安法(DPV)和恒电位库伦分析法(CPC)研究了岩白菜素在该修饰电极上的电化学行为。实验结果表明:在0.20mol·L~(-1)Na_2HPO_4-NaH_2PO_4溶液(pH5.8)中,该修饰电极对岩白菜素的氧化反应有催化增敏作用,氧化峰电流与岩白菜素浓度在2.0×10~(-6)mol·L~(-1)~1.0×10~(-4)mol·L~(-1)范围内呈现良好的线性关系,检出限(S/N=3)为1.62×10~(-7)mol·L~(-1)。将3DGR/Ag/GCE用于岩白菜素片的测定,回收率在99.8%~106.8%之间。该方法灵敏度高,检出限低,操作简便,可用于实际样品的测定。     

Description of Chiral Doublet Bands in Odd-Odd Cs Isotopes

Properties of the chair doublet bands of the odd-odd Cs isotopes built on the πh11/2× vh11/2 configuration are investigated systematically within the supersymmetry scheme including many-body interactions and possessing the SO（5）（or SU（5）） symmetry on the rotational symmetry. Quantitatively good results of the energy spectra, the energy staggering parameter as a function of the spin are obtained. The calculation shows that the stronger competition between the pairing and anti-pairing effects and the SU（3） symmetry broking more seriously exist in the stable chiral structure.     

水溶性超支化聚对苯撑乙烯的合成及与硫化镉粒子的复合

为了提高发光聚合物的发光效率,改进可加工性和稳定性等性质,我们在前期工作中,将一维线性共轭结构加以扩展,得到组成为核、连接单元和端基的超支化共轭聚合物(HPV).并对其光物理性质以及和无机半导体纳米粒子的复合体系进行了研究.为进一步在水的均相体系中研究超支化PPV与CdS纳米粒子的作用,我们于连接单元上引入含水溶性基团—SO₃—的侧链,得到了水溶性超支化共轭聚合物(WHPV).     

气相色谱-串联质谱法测定大豆提取物中16种多环芳烃和16种邻苯二甲酸酯类

建立了大豆提取物中16种多环芳烃(PAHs)和16种邻苯二甲酸酯类(PAEs)残留的快速检测方法。样品用水溶解、正己烷超声提取,提取液经乙二胺-N-丙基硅烷粉末分散固相萃取净化后,采用气相色谱-三重四极杆串联质谱法在选择反应监测模式下进行测定。结果表明:32种化合物在0.01～5.0μg/mL范围内呈良好线性,相关系数不低于0.99,方法的检测限为0.1～10.0μg/kg。在30～100μg/kg加标水平下的回收率为62.1%～126.9%,RSD为3.2%～15%。方法适用于大豆提取物中PAHs和PAEs的测定。     

CuI催化的酚与富电子对溴苯甲醚和缺电子间溴苯甲醚的O-芳基化反应研究

报道碘化亚铜催化的酚与富电子的对溴苯甲醚与缺电子的间溴苯甲醚的O-芳基化反应.研究发现缺电子的间溴苯甲醚在反应时表现出更高的反应活性,而富电子的对溴苯甲醚反应活性较低.通过提高反应温度和延长反应时间可使对溴苯甲醚发生O-芳基化反应,产物的收率和缺电子的间溴苯甲醚相当.用此方法成功合成了4-(4-氯苯氧基)苯甲醚,并进一步合成了除草剂Clofop.