掺Bi离子锗铌酸盐红外发光玻璃的研究

用高温熔融法制备了Bi₂O₃掺杂的(0.9-x) GeO₂-xNb₂O₅-0.1BaO (含量x为摩尔分数, x=0, 0.04, 0.07, 0.1)系列玻璃. 测定了玻璃样品的差热分析(DTA)曲线、吸收光谱、发射光谱及X射线光电子能谱(XPS). 从DTA曲线分析得到玻璃的结晶起始温度与软化温度之差(T_x-T_g)达200℃以上. 吸收光谱中可观察到位于500, 700, 808和1000 nm处的吸收峰, 并随着Nb₂O₅含量x的增加吸收边带发生红移. 在波长为808 nm激光激发下, 观察到发光中心位于1300 nm处、荧光光谱半高宽约为200 nm的宽带发光. 荧光强度随Bi₂O₃掺杂量δ的增加先增强后减弱, 当掺杂量δ达到约0.01时, 荧光强度达到最强. 随着Nb₂O₅含量x从0.04增加到0.1时, 荧光强度逐步减弱. 样品的XPS峰分别位于159.6和164.7 eV, 它们介于Bi³⁺与Bi⁵⁺的特征结合能之间, 因此Bi³⁺与Bi⁵⁺可能同时存在于玻璃基质中. 从XPS及Bi离子的发光特性推断, 宽带的荧光发射可能起因于Bi⁵⁺. 随着Nb₂O₅含量x的增加, 荧光强度逐步减弱. 分析认为, Nb₂O₅取代GeO₂后形成了NbGe缺陷, 需要低价Bi离子进行电子补偿, 因而抑制了Bi⁵⁺形成, 致使荧光强度减弱.     

复杂背景下红外弱小目标检测算法研究

复杂背景下低信噪比弱小目标的检测是红外预警系统中的重点和难点。为解决红外图像中杂波干扰多、目标信噪比低等问题,提出一种非线性空间滤波的目标检测方法。该算法在传统线性空间滤波算法的基础上,通过对预测点周围4个象限的背景灰度值进行计算,并动态地调节阈值,以达到突出小目标的目的。试验结果表明:当背景包含较多复杂因素时,采用非线性空间滤波的检测方法可有效地抑制杂波,实现弱小目标的提取,与线性滤波算法结果相比较,虚警数降低了3/4,且易于工程实现。     

三维还原氧化石墨烯/β-环糊精复合物的合成及其电化学检测水中左氧氟沙星北大核心CSCD

成功构筑了β-环糊精修饰的三维还原氧化石墨烯复合材料(3D-rGO/β-CD),并对该复合材料进行扫描电子显微镜、傅里叶红外光谱、热重分析和拉曼光谱分析等一系列的表征,分析了其形貌和结构的特征。进一步将其修饰到玻碳电极(GCE)表面,构建了一种新型电化学传感器(3D-rGO/β-CD/GCE)。利用3D-rGO/β-CD/GCE电化学传感器,通过微分脉冲伏安法(DPV)对左氧氟沙星(LEV)进行了检测。其中,具有多孔结构的三维还原氧化石墨烯具有优异的导电性能、比表面积大、化学稳定性好等优良的性质,而修饰的β-环糊精能在其环形腔内与客体分子结合形成超分子包合物,进而可以对LEV进行有效识别。研究结果显示,在最优实验条件下,3D-rGO/β-CD/GCE对左氧氟沙星的检测具有较宽的线性范围(1~150μmol/L),且检测限可达0.33μmol/L,同时该修饰电极还表现出良好的选择性和稳定性。此外,成功将其应用于实际水样中LEV的检测,表明该传感器具有一定的应用潜力。     

原子力显微镜研究环带球晶的形貌和片晶结构

利用原子力显微镜(AFM)的轻敲模式, 研究了聚 e-己内酯/聚氯乙烯(PCL/ PVC)(质量比90︰10)共混体系形成的环带球晶的表面形态和片晶结构. PCL/PVC环带球晶的表面由周期性高低起伏的环状结构组成, 其凸凹起伏的周期与球晶在偏光显微镜下的明暗交替的周期相对应. 这种周期性的凸凹起伏和明暗交替消光的原因是由不同取向的片晶交替排列造成的, 片晶在凹下环带区域的排列主要是Flat-on取向, 而凸起环带区域的片晶排列主要是Edge-on取向. 同时用原子力显微镜原位观察了PHB-co-HHx共聚物环带球晶生长时片晶的动态扭转过程, 初步的研究结果发现片晶的扭转不是均匀连续的, 而是出现在相对较窄的区域.     

含C60的聚电解质自组装膜微摩擦性能的研究

通过自由基引发溶液聚合反应,合成星状C₆₀-苯乙烯-丙烯酸聚合物,其钠盐作为高聚物负离子,与高聚物正离子的重氮树脂在云母上自组装成膜,利用紫外光照射反应,使膜层间连接的离子键转化成共价键.用原子力显微镜(AFM)和摩擦力显微镜(FFM)研究了不同链长和不同层数自组装膜的表面形貌及微摩擦性能.     

亚铁氰化钾-NO2--鲁米诺化学发光体系测定痕量亚硝酸盐的研究

本文在调查和了解天津市独立科技信息服务机构现状的基础上，研究和探讨了其调整原则和调整目标，确立了调整的步骤和要点。最后提出天津市独立科技信息服务机构的七点调整对策。     

化学修饰石墨探针预富集—石墨炉原子吸收法测定Cr（Ⅵ）和Cr（Ⅲ）

本将化学修饰石墨探针选择性预分离富集和石墨炉探针原子化学测定的高灵敏度结合起来，建立了用ＴＯＰＯ修饰的石墨探针络合富集Ｃｒ（Ⅵ），Ｎａｆｉｏｎ修饰的石墨探针交换富集Ｃｒ（Ⅲ）的双饰石墨探针顺序分富集，石墨炉探针原子化法测定水体中Ｃｒ（Ⅵ）和Ｃｒ（Ⅲ）的方法。Ｃｒ（Ⅲ）的检出限为１．０３ｎｇ／ｍＬ，线性范围为０－５１ｎｇ／ｍＬ。Ｃｒ（Ⅵ）的检出限为０．３７ｎｇ／ｍＬ，线性范围为０－８１ｎｇ／ｍＬ。     

催化动力学光度法测定痕量钛

催化动力学光度法以其所特有的高灵敏度、高选择性和所用仪器简单及测试方便等特点,正日益受到人们的重视。目前可用催化动力学光度法测定的元素很多,但测钛的催化光度法较少报道。在研究中发现了一种新的指示反应,即在酸性介质中,钛可催化过氧化氢氧化络蓝黑R使之褪色。利用这一新指示反应,建立了测定痕量钛的新方法。该方法灵敏度高,其检出限为7.82×10~(-10)g·mlL~(-1),线性范围为0.02～1.2μg/25ml,方法具有体系简单,操作方便,褪色时间短,常温下稳定时间长,选择性好等特点,用于人发中钛的测定,结果满意。     

SEBS/PMMA共混物膜的表面和本体形态结构

用扫描电镜(SEM)和原子力显微镜(AFM)研究了两种不同共混比的聚(苯乙烯-嵌-乙烯/丁烯-嵌-苯乙烯)(SEBS)和聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)共混膜的表面形态和相分离行为。结果表明,当膜厚为25μm时,两种共混膜表面均未见明显的相分离形貌,而在膜体相中可见宏观相分离结构。当膜厚为120 nm时,质量比为30/70的共混膜表面可见明显的“海-岛”状宏观相分离;而质量比为60/40的共混膜表面未见明显宏观相分离,仅有少量PMMA小颗粒嵌于SEBS基体中,形成SEBS趋于包裹PMMA微区的稳定“笼型”结构,其尺度属于介观相分离。退火后,两样品膜的体相形态与表面形貌趋于一致,均呈现宏观的相分离结构。     

含金刚烷基的N-异丙基丙烯酰胺共聚物水凝胶的制备和性能研究

合成了含金刚烷基的甲基丙烯酸金刚烷酯(AdMA)疏水单体,并通过与N-异丙基丙烯酰胺(NIPAM)共聚,制备了温敏性的(P(NIPAM-co-AdMA))共聚物水凝胶.用傅里叶变换红外光谱仪(FTIR)表征了凝胶的化学结构,用环境扫描电镜(ESEM)对凝胶断层结构的形貌进行了观察,用DSC测试了凝胶的体积相转变温度(LCST),并研究了共聚水凝胶的溶胀性能.结果表明,共聚物水凝胶的LCST能够高效地通过改变疏水单体的含量来调节,在实验所考察的范围内,LCST随AdMA含量的增加而线性降低;疏水单体的含量对凝胶的孔洞结构和溶胀性能存在一最优值,在最优的单体配比下,水凝胶具有均匀规整的大孔结构和超快的响应速率.如疏水单体含量为3%(AdMA∶NIPAM=3%)的共聚物水凝胶具有如渔网般均匀的多孔结构,当发生去溶胀时,在5min内就可以失去92%的水,不到10min的时间就可以完全达到去溶胀平衡,水保留率在4%以下.